Определение инвертного сахара в напитках
Инвертный сахарный сироп, или, проще, инвертный сахар, представляет собой смесь глюкозы и фруктозы, которая получается разделением сахарозы на две составляющие. Инвертный сахар по вкусовым характеристикам является более сладким, чем сахароза, поэтому его часто используют в кондитерской промышленности.
Самый простой способ получить инвертный сахар – это добавить воду, лимонную кислоту и поставить кипятиться при температуре приблизительно 114°С. Соотношение сахарозы, воды и лимонной кислоты чаще всего составляет 100%:50%:0,1%. В качестве окислителя также может использоваться винная кислота (гидротартрат калия) или лимонный сок. Соотношения воды и сахарозы могут изменяться, что приведёт к получению более жидкого или густого инвертного сиропа.
Инвертный сахар имеет ряд преимуществ перед обычным сахаром: во-первых, это сладость, во-вторых, это больший срок хранения, который, как правило, составляет полгода, и, в-третьих, инвертный сахар дольше остаётся в жидком состоянии: он сохраняет влагу и не так быстро кристаллизуется. Даже в кристаллизованном виде инвертный сахар можно легко перевести в жидкую форму нагреванием.
Само слово “инвертный” произошло из-за того, что концентрацию инвертного сахара принято измерять поляриметром. Проходя через раствор чистой сахарозы, поляризованный свет вращается в правую сторону. При переходе сахарозы в инвертный сахар (разложении на глюкозу и фруктозу) значение оптического вращения начинает уменьшаться, а затем переходит в отрицательную область. Когда процесс инверсии заканчивается, оптическое вращение меняется с положительного (вправо) на отрицательное (влево). Этот феномен и дал название “инвертный”. Вы можете также почитать наши стать про поляриметрию или применение поляриметров в промышленности.
Давайте рассмотрим на примере. Чистая сахароза имеет вращение +66.5°, вода вращения не имеет. При инверсии сахароза раскладывается на глюкозу (+52.7°) и фруктозу (-92.0°). То есть оптическое вращение +66.5° переходит в -19.65° (половина сумма оптических вращений глюкозы и фруктозы).
Благодаря данному примеру, достаточно очевидно, что с помощью поляриметра можно легко отличить сахарозу от инертного сахара. А также определить степень готовности инертного сиропа в процессе инверсии (оптическое вращение будет переходить с положительного в отрицательное).
Компания ATAGO производит не только полноразмерные лабораторные поляриметры, но и компактную модель рефрактополяриметра RePo, которая позволяет определить оптическое вращение и, соответственно, концентрацию инвертного сахара, не отходя от рабочего места. Прибор прогрудаирован шкалами оптического вращения в ° и концентрации инвертного сахара в %. Дополнительного данный рефрактополяриметр позволяет измерить сухие вещества по шкале Brix. Незаменимая вещь для экспресс-измерений.
Смотреть рефрактополяриметры в нашем каталоге
Для лаборатории можно порекомендовать модель SAC-i, которая является самой передовой моделью поляриметров в ассортименте ATAGO. Это полноразмерный автоматичекий прибор с высочайшими техническими характеристиками.
SAC-i. Автоматический поляриметр
Подводя итог, можно сказать, что измерения инвертного сахара позволяют не только контролировать процесс приготовления инвертного сахара, но и проверять готовый продукт при покупке. Например, с помощью рефрактополяриметра RePo можно будет без проблем узнать, отгрузили ли вам качественный товар или нет. Использование инвертного сахара в кондитерской промышленности так же обосновано, так как позволяет экономить на сахарозе и, как следствие, на стоимости конечного продукта.
ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯКИ
Метод определения сахаров
Wines, wine materials and cognacs. Method of sugar determination
МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109
Дата введения 1975-01-01
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.А.Мехузла, канд. техн. наук; О.С.Захарина, канд. биол. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.09.73 N 2205
Наименование национального органа по стандартизации
Госстандарт Республики Казахстан
Главная государственная инспекция Туркменистана
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г., марте 1997 г. (ИУС 1-85, 4-90, 6-97)
ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 7 2001 год, ИУС N 7 2007 год, ИУС N 2 2013 год
Поправки внесены изготовителем базы данных
Настоящий стандарт распространяется на вино, виноматериалы, фруктовое (плодовое) вино, фруктовые (плодовые) виноматериалы, ликерное вино, ликерные виноматериалы, игристое вино (шампанское), винные напитки, коньяки и кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) и устанавливает методы определения сахаров методом Бертрана и прямым титрованием.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
1а. ОТБОР ПРОБ
1а.1. Отбор проб - по ГОСТ 14137*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.
Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ МЕТОДОМ БЕРТРАНА
1.1. Сущность метода
Метод основан на восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди в растворе Фелинга в закисную. Закисную форму меди переводят в окисную с помощью сернокислой окиси железа. Образовавшуюся закись железа определяют перманганатометрически.
1.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.
Колбы с тубусом 1-250 или 2-250, или 1-500, или 2-500 по ГОСТ 25336.
Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 2-2-5 или 2а-2-5; 2-2-10 или 2а-2-10; 2-2-20 или 2а-2-20; 2-2-25 или 2а-2-25; 2-2-50 или 2а-2-50 по ГОСТ 29169 вместимостью 1 см тип 1, или тип 2, или тип 3 по ГОСТ 29228.
Цилиндры 1-25 или 3-25; 1-100 или 3-100; 1-250 или 3-250; 1-2000 или 3-2000 по ГОСТ 1770.
Стаканы Н-1-1000 или Н-2-1000 по ГОСТ 25336.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Колбы КН-250 по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные типа В и фильтрующие воронки ВФ-1-ПОР16 или ВФ-2-ПОР16 по ГОСТ 25336.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-В2, или 2-В2 по ТУ 25-2021-003-88Е.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные на 3 и 5 мин.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм и массовой концентрацией 20 г/100 см , для приготовления первого раствора навеску массой 4,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см , для приготовления второго раствора навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .
Растворы Фелинга, готовят следующим образом:
первый раствор - навеску сернокислой меди массой 40,00 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см ;
второй раствор - навески калия-натрия виннокислого массой 200,0 г и гидроокиси натрия массой 150,0 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см .
Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор массовой концентрацией 20 г/100 см .
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, раствор готовят следующим образом: навеску железоаммонийных квасцов массой 86,0 г и 108 см концентрированной серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см .
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см .
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).
Свинца окись по ТУ 6-09-5382.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор готовят следующим образом: навески окиси свинца массой 200,0 г и уксуснокислого свинца массой 600,0 г перемешивают и растирают в ступке, смесь переносят в стакан, добавляют 100 см дистиллированной воды и выпаривают на водяной бане до получения массы белого или красновато-белого цвета. Полученную массу пересыпают в склянку, добавляют 1900 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают и после отстаивания прозрачную жидкость декантируют в склянку с притертой пробкой.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4171, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см ; навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .
Калий марганцовокислый, раствор (1/5 KМnО )=0,1 моль/дм , готовят из стандарт-титра (фиксанала).
Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.
(Измененная редакция, Изм
1.2.1. Для установления титра раствора марганцовокислого калия готовят раствор инвертного сахара с массовой концентрацией 254,7 мг/100 см по п.2.2.1. Из приготовленного раствора отмеривают 20 см и все дальнейшие операции проводят по п.1.4.
Поправочный коэффициент к титру раствора марганцовокислого калия ( ) вычисляют по формуле
где - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения, мг;
1.3. Подготовка к анализу
1.3.2. Перед определением сахара в продуктах, насыщенных диоксидом углерода (двуокисью углерода) из них удаляют углекислоту путем продувания воздуха 3-5 мин при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского, либо путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.
1.3.3. При разбавлении красных вин, виноматериалов менее чем в 20 раз и белых вин, виноматериалов и коньяка менее чем в 4 раза из них предварительно удаляют дубильные и красящие вещества. Точное количество раствора уксуснокислого свинца, необходимое для осаждения дубильных и красящих веществ, устанавливают предварительной пробой. Для этого в три мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают то количество испытуемого продукта, которое будет взято для определения содержания сахара. Предварительно к продукту в каждой колбе добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм до слабокислой или нейтральной реакции, а затем в первую колбу вносят 0,5 см , во вторую 0,8 см и в третью 1,0 см раствора уксуснокислого свинца на 10 см красного вина, виноматериалов или 0,1; 0,3 и 0,5 см раствора уксуснокислого свинца на 10 см белого вина, виноматериалов или коньяка.
Содержимое колб доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют. Для осаждения дубильных и красящих веществ выбирают то минимальное количество раствора уксуснокислого свинца, при котором достигнуто обесцвечивание продукта (совершенно бесцветный фильтрат). В зависимости от требуемого разбавления 10, 20, 25 или 50 см продукта отмеривают в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм до слабокислой или нейтральной реакции и раствор уксуснокислого свинца. После тщательного перемешивания и отстаивания добавляют по каплям раствор сернокислого натрия до прекращения образования осадка. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и после отстаивания фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.3.4. В продуктах, содержащих сахарозу, перед определением сахара проводят инверсию. В зависимости от требуемого разбавления отмеряют 20, 25 или 50 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см или 5, 10, 20, 25 см продукта в мерную колбу вместимостью 100, 200, 250 или 500 см , добавляют 50-100 см дистиллированной воды, 5 см раствора соляной кислоты массовой концентрацией 20 г/100 см и выдерживают на водяной бане при 67 °С - 69 °С в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному в колбу. Затем жидкость в колбе охлаждают, термометр вынимают из колбы и тщательно обмывают его дистиллированной водой. В колбу вносят 1-2 капли раствора фенолфталеина, осторожно нейтрализуют жидкость раствором гидроокиси натрия массовой концентрацией 20 г/100 см до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска) и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
1.4. Проведение анализа
20 см испытуемого раствора, приготовленного как указано в пп.1.3.2-1.3.5, отмеривают в коническую колбу вместимостью 250 см и последовательно вносят по 20 см первого и второго растворов Фелинга. Смесь нагревают до кипения и кипятят ровно 3 мин. После оседания осадка закиси меди прозрачную горячую жидкость фильтруют через фильтрующую воронку в колбу для отсасывания, создавая вакуум при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского. Фильтрат должен иметь синюю окраску.
Бледная окраска фильтрата указывает на недопустимо высокое содержание сахара в испытуемом растворе. Осадок закиси меди промывают в конической колбе 3-4 раза небольшим количеством горячей дистиллированной воды, каждый раз дают воде отстояться и фильтруют через ту же фильтрующую воронку, стараясь не переносить на него осадок. Осадок должен все время находиться под тонким слоем воды, чтобы не соприкасаться с воздухом. Фильтрующую воронку снимают, фильтрат выливают, колбу для отсасывания тщательно промывают и ополаскивают дистиллированной водой и вновь закрывают пробкой с фильтрующей воронкой. В коническую колбу приливают небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения осадка (общее количество раствора железоаммонийных квасцов не должно превышать 20 см ). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через ту же фильтрующую воронку в колбу для отсасывания. Коническую колбу и фильтрующую воронку промывают 3-4 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Собранную в колбе для отсасывания жидкость титруют раствором марганцовокислого калия (1/5 KMnО )=0,1 моль/дм до исчезновения зеленого цвета и появления бледно-розовой окраски, не исчезающей 30 с.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1.5. Обработка результатов
где - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения, мг;
1000 - коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1.5.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака при массовой концентрации сахара до 10 г/дм и первого десятичного знака при массовой концентрации сахара 10 г/дм и более.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака при массовой концентрации сахара до 50 г/дм и до целого числа при массовой концентрации сахара 50 г/дм и более.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
1.5.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,11 г/дм при массовой концентрации сахара до 10 г/дм . Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 1,2% при массовой концентрации сахара 1 г/100 см и более.
1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,3 г/дм при массовой концентрации сахара до 10 г/дм . Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности =0,95, не должно превышать 2,4% при массовой концентрации сахара 1 г/100 см и более.
1.5.3, 1.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ ПРЯМЫМ ТИТРОВАНИЕМ
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности.
Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-В2, или 2-В2 по ТУ 25-2021-003-88Е.
Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2-2-5 или 2а-2-5; 2-2-10 или 2а-2-10; 2-2-20 или 2а-2-20; 2-2-25 или 2а-2-25; 2-2-50 или 2а-2-50 по ГОСТ 29169 вместимостью 1 см тип 1, или тип 2, или тип 3 по ГОСТ 29228.
Цилиндры 1-100 или 3-100; 1-2000 или 3-2000 по ГОСТ 1770.
Бюретки 1-1-2-25-0, 1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Колбы КН-50 или КН-100 по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Капельницы по ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные тип В по ГОСТ 25336.
Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные на 2 и 5 мин.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.
Баня водяная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.
Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм и массовой концентрацией 20 г/100 см , для приготовления первого раствора навеску массой 4,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см , для приготовления второго раствора навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .
Растворы Фелинга готовят следующим образом:
первый раствор - навеску сернокислой меди массой 65,50 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см ;
второй раствор - навески калия-натрия виннокислого массой 346,0 г и гидроокиси натрия массой 103,0 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см .
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см .
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Свинца окись по ТУ 6-09-5382.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор готовят как указано в п.1.2.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4171, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см ; навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .
Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.
Метиленовый голубой, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.
(Измененная редакция, Изм. N 2
2.2.1. Для установления титра раствора Фелинга взвешивают в бюксе 4,8400 г сахарозы (предварительно выдержанной 2-3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием). Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в 150-200 см дистиллированной воды, добавляют 10 см раствора соляной кислоты и проводят инверсию, как указано в п.1.3.4. После проведения инверсии содержимое колбы охлаждают и без нейтрализации доводят до метки дистиллированной водой при 20 °С. Раствор инвертного сахара в кислой среде может храниться в течение месяца.
При установлении титра раствора Фелинга отмеривают 50 см полученного сахарного раствора в мерную колбу вместимостью 200 см , добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют до слабощелочной реакции раствором гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор, содержащий 254,7 мг инвертного сахара в 100 см , наливают в бюретку. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см отмеривают последовательно пипетками по 5 см первого и второго растворов Фелинга и приливают из бюретки сахарный раствор в объеме примерно 18,0-18,5 см . Смесь взбалтывают, доводят до кипения, кипятят точно 2 мин, затем вносят 2-3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски жидкости (при этом осадок становится красным с оранжевым оттенком). Первое титрование считается ориентировочным. Определение повторяют, приливая раствор инвертного сахара в объеме на 0,6-0,8 см меньше, чем было израсходовано в первый раз. После кипячения в течение 2 мин и добавления раствора метиленового голубого продолжают титрование кипящей жидкости до исчезновения синей окраски. Определение повторяют не менее трех раз. Титр раствора Фелинга устанавливают не менее чем по двум навескам сахарозы.
Допустимое расхождение между результатами параллельных титрований не должно превышать 0,05 см .
Поправочный коэффициент к титру раствора Фелинга ( ) вычисляют по формуле
где - объем раствора инвертного сахара, израсходованный на титрование раствора Фелинга, см ;
2.3. Подготовка к анализу
2.3.2. Удаление углекислоты из продуктов, насыщенных диоксидом углерода (двуокисью углерода) инверсию, обесцвечивание и разбавление продукта проводят, как указано в пп.1.3.2-1.3.5.
2.4. Проведение анализа
Испытуемый раствор наливают в бюретку и титруют смесь растворов Фелинга, как указано в п.2.2.1. Для ориентировочного титрования приливают испытуемый раствор в объемах:
13 см - при массовой концентрации сахара около 0,35 г в 100 см ;
15,5 см - при массовой концентрации сахара около 0,30 г в 100 см ;
18,5 см - при массовой концентрации сахара около 0,25 г в 100 см ;
24,0 см - при массовой концентрации сахара около 0,20 г в 100 см .
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.5. Обработка результатов
где - масса инвертного сахара в 100 см испытуемого раствора, найденная по табл.2 приложения, мг;
- кратность разбавления продукта;
Оценка содержания сахара в напитках при контроле качества — важный этап производства. Новые системы позволяют быстро измерять показатель преломления на производственной линии без подготовки образцов.
Для соответствия нормативам при производстве соков и безалкогольных напитков необходимо контролировать содержание сахара в исходных концентратах и конечном продукте. Для этого используется простой, но точный аналитический метод определения градусов Брикса (Brix). Концентрация в один градус Brix обычно соответствует 1 г сахарозы в 100 г водного раствора.
Эффективный контроль качества, особенно на производственной линии, невозможен без прочных и надежных приборов. Компания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает новые простые и доступные рефрактометры с контролируемым температурным режимом, известные как ареометры Брикса. Серия рефрактометров EasyPlus™ состоит из трех компактных и надежных настольных приборов: Easy Brix, Easy R40 и Easy Bev (в вертикальном исполнении). Эти приборы предназначены для точного автоматического анализа различных типов образцов.
Содержание сахара в большинстве напитков можно измерить напрямую, поместив несколько капель образца в рефрактометр. Однако если сок производится не из концентрата или нектара, требуется дополнительная фильтрация мякоти. Подготовка безалкогольных газированных напитков включает этап дегазирования.
В исследовании, проведенном специалистами МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, рефрактометр Easy Bev использовался для анализа образцов колы, лимонного и апельсинового газированного напитка и тоника с содержанием CO2. Образцы были исследованы в двух состояниях: дегазированном и нет.
Во всех случаях была получена хорошая воспроизводимость, чему соответствует малое стандартное отклонение (илл. 2). Разница результатов для дегазированного напитка и не дегазированного находится в пределах погрешности прибора, равной 0,07 мас. %. Эти результаты подтверждают, что приборы Easy Bev обеспечивают достаточную точность при контроле качества газированных напитков непосредственно на производстве даже без подготовки образцов.
Основано на свойстве сахаров окисляться в щелочном растворе гексоцианоферрата (III) калия, который при этом восстанавливается до гексоцианоферрата (II) калия.
В качестве индикатора используют метиленовый голубой. В кипящем щелочном растворе малейший избыток сахара восстанавливает индикатор в бесцветное лейкосоединение, что указывает на конец реакции. Получившееся лейкосоединение легко окисляется, переходя в окрашенную форму метиленового голубого.
Существуют два метода определения инвертированного сахара: качественный (предельный) и количественный.
Предельное содержание инвертированного сахара определяют следующим образом. В колбочку наливают 10 мл 1%-ного раствора гексоцианоферрата (III) калия, 2,5мл 10%-ного раствора едкого натрия и 5,8 мл 0,25%-ного раствора мёда (в мерную колбу на 200 мл наливают 5 мл 10%-ного раствора мёда и до метки добавляют дистиллированную воду). Содержимое колбочки нагревают до кипения, кипятят 1 мин и затем добавляют одну каплю 1%-ного раствора метиленового синего.
Если жидкость не обесцвечивается (синяя окраска), в исследуемом мёде инвертированного сахара содержится меньше 70%; такой мёд фальсифицирован и в продажу не допускается. Если жидкость обесцвечивается, значит в мёде инвертированного сахара больше 70%.
Реакцию читают сразу же после добавления к исследуемому раствору метиленового синего. Появление в дальнейшем синего окрашивания во внимание не принимают.
Количественное определение инвертированного сахара.
В колбу наливает 10 мл 10%-ного раствора красной кровяной соли,2.5 мл 10% -ного раствора едкого натрия.5 мл 0.25%-ного раствора меда и одну каплю 1%-ного раствора метиленового синего. Смесь перемешивают и нагревают до кипения. При постоянном слабом кипении титруют 0..25 %-ным раствором меда до исчезновения синей, а к концу титрования слегка фиолетовой окраски.
Восстановление метиленовой сини редуцирующими веществами меда происходит с некоторым запозданием, поэтому титрование ведут со скоростью не более одной капли в 2 секунды окрашивание смеси после остывания в расчет не принимается. Титрование повторяют 2-3 раза и вычисляют средний результат. Расхождение между результатами параллельных исследований не должно превышать 1%. Процент содержания инвертированного сахара в меде определяют по таблице.
Схема определения содержания инвертированного сахара и меда
| Количество 0,25%-ного р-ра меда, пошедшее на титрование, мл | Содержание инвертированного сахара, % | Количество 0,25%-ного р-ра меда, пошедшее на титрование, мл | Содержание инвертированного сахара, % |
| 5,0 | 81,2 | 7,4 | 55,1 |
| 5,1 | 79,6 | 7,5 | 54,3 |
| 5,2 | 78,0 | 7,6 | 53,6 |
| 5,3 | 76,6 | 7,7 | 53,0 |
| 5,35 | 75,9 | 7,8 | 52,3 |
| 5,4 | 75,2 | 7,9 | 51,6 |
| 5,45 | 74,5 | 8,0 | 51,0 |
| 5,5 | 73,8 | 8,1 | 50,4 |
| 5,6 | 72,5 | 8,2 | 49,8 |
| 5,7 | 71,3 | 8,3 | 49,2 |
| 5,75 | 70,7 | 8,4 | 48,6 |
| 5,85 | 69,5 | 8,5 | 48,0 |
| 5,9 | 68,9 | 8,6 | 47,5 |
| 6,0 | 67,8 | 8,7 | 46,9 |
| 6,1 | 66,6 | 8,8 | 46,4 |
| 6,2 | 65,6 | 8,9 | 45,9 |
| 6,3 | 64,5 | 9,0 | 45,4 |
| 6,4 | 63,5 | 9,1 | 44,9 |
| 6,5 | 62,6 | 9,2 | 44,4 |
| 6,6 | 61,6 | 9,3 | 43,9 |
| 6,7 | 60,7 | 9,4 | 43,5 |
| 6,8 | 59,8 | 9,5 | 43,0 |
| 6,9 | 59,0 | 9,6 | 42,6 |
| 7,0 | 58,2 | 9,7 | 42,2 |
Определение примеси (искусственно инвертированного сахара
Сущность реакции заключается в том, что при искусственной инверсии распадается часть плодового сахара (фруктоза) и образуется водорастворимое соединение оксиметилфурфурол, который с раствором резоцина на концентрированной соляной кислоте дает вишнево-красное окрашивание.
В фарфоровой ступке 4—6 г мёда тщательно растирают пестиком с 5—10 мл эфира. Приготовленную эфирную вытяжку сливают на часовое стекло и добавляют 5—6 кристаллов резорцина (его можно вносить в ступку в процессе приготовления вытяжки). Эфир испаряется при комнатной температуре. На сухой остаток наносят!—2 капли концентрированной соляной кислоты. При наличии более 10% искусственно инвертированного сахара появляется вишнево-красное окрашивание.
Выявление цветочной пыльцы
Пыльцу определяют микроскопией осадка из раствора мёда после отстоя или центрифугирования. Каплю осадка рассматривают под покровным стеклом при увеличении 40X7 и несколько закрытой диафрагме. В зависимости от вида растений—медоносов пыльцовые зерна имеют различную форму и цвет (от светло-желтого до темно-коричневого). Присутствие цветочной пыльцы свидетельствует о натуральности мёда.
Определение кристаллизации мёда
На предметном стекле готовят тонкий мазок из мёда и просматривают под малым увеличением микроскопа. Кристаллы натурального мёда игольчатой, звездчатой формы, кристаллы сахара квадратные, прямоугольные и т. д.
Определение падевого мёда
Эта реакция не показательна для мёда гречишного и верескового, отличающихся большим содержанием азотистых веществ, которые вызывают .помутнение и образование осадка. Для постановки реакции нельзя брать меньший объем спирта и другую его концентрацию.
Количественное определение пади.В химический стаканчик отвешивают 2,1 г мёда и добавляют 3 мл дистиллированной воды. Полученный раствор нагревают до кипения, затем добавляют 15 мл известковой воды и снова нагревают до кипения. После охлаждения содержимое перемешивают стеклянной палочкой, разливают в две градуированные конические пробирки и центрифугируют 3 мин при 1,2—1,5 тыс. об/мин или в течение 5 мин на ручной центрифуге. Осветленную жидкость из обеих пробирок сливают, осадок в одной пробирке перемешивают палочкой и переносят в другую пробирку. Чтобы весь осадок был перенесен в другую пробирку, стенки стаканчика и первой пробирки смывают просветленной жидкостью, после чего общий раствор центрифугируют еще 3 мин и измеряют объем осадка по делениям центрифужной пробирки.
Количество пади вычисляют по формуле:
где X— содержание пади, %;
Y—объем осадка в центрифужной пробирке, мл.
Читайте также: