Синтетические красители в алкогольных и безалкогольных напитках

Промышленное производство почти любого современного напитка не может обойтись без добавок. Полностью избежать употребления ароматизаторов и красителей просто невозможно, так как данные химические вещества содержатся во многих продуктах, в том числе в естественном виде и попадают в наш организм ежедневно, замечаем мы это или нет.

Такие пищевые добавки применяются для:

• Расширения вкусового и ароматического ассортимента.
• Увеличения объемов продукции за счет использования искусственных добавок.
• Усиления естественных вкусоароматических характеристик.
• Придание привлекательного цвета и запаха конечному продукту.

При этом большинство покупателей часто опасаются, что употребление продуктов с добавками может повредить их здоровью, однако часто в производстве напитков в качестве ароматизаторов и красителей используются натуральные и идентичные натуральным вещества, которые в допустимой дозе не причиняют вреда организму. Кроме того, стоит помнить, что чрезмерное употребление любого, даже безопасного продукта, может привести к неблагоприятным последствиям для здоровья.

Использование в напитках

Чай и кофе – даже для этих с первого взгляда обычных напитков все чаще используются добавки. Для их ароматизации используются молочные, карамельные, ванильные, шоколадные, фруктовые и другие вкусы. Это позволяет удовлетворить любые предпочтения покупателей.

Соки и компоты – помимо натуральных составляющих, в них также применяются ягодные и фруктовые ароматизаторы (апельсин, вишня, клюква, лимон, персик, яблоко, слива и другие), что делает их вкус ярким и более насыщенным.

Ассортимент лимонадов и газировок расширяется за счет использования не только привычных вкусов – барбарис, буратино, дюшес, кола, крем-сода, тархун, но и более экзотических вкусоароматических добавок – тропических фруктов и пряностей.

Молочные продукты (молоко, йогурты) могут приобретать дополнительный вкус благодаря различным пищевым ароматическим композициям и красителям, придающим оригинальный цвет, что делает их популярными напитками не только среди взрослых, но и детей.

Энергетические напитки – для усиления бодрящего эффекта кофеина или его аналогов используются различные вкусовые и ароматические сочетания.

Вино с помощью дополнительных ингредиентов приобретает карамельные, фруктовые нотки и нужный оттенок. В состав ароматизированных вин (вермуты) могут включаться растительные и травяные композиции, а игристое вино и шампанское могут насыщаться более оригинальным вкусом.

Виски и бурбон могут приобретать дополнительные оттенки, например яблочные или карамельные. Также их состав входят различные красители, благодаря которым напиток приобретает изысканный янтарный цвет.

Для коньяков и бренди чаще используют шоколадные, карамельные и ванильные ароматы, а также при необходимости оттеняют естественный цвет с помощью красящих веществ.

В ликерах и роме активно применяются как кондитерские, так и всяческие фруктовые ароматизаторы.

Водка и самогон не является исключением – добавление ароматических веществ позволяет придать этим напиткам более благородный вкус.

Есть ли от них вред?

Главный вопрос в том, как правильно и как часто употреблять напитки с пищевыми добавками, чтобы не нанести вред организму. Очевидно, что опасные вещества просто запрещены во многих странах, а потенциально вредные содержатся в продуктах в строго ограниченном количестве и при умеренном употреблении не наносят на организм ощутимого влияния, сравнимого, например, с ежедневным вдыханием смога или курением.

Советуем также обратить внимание на то, что многие вещества имеют несколько названий, и буква Е в составе не должна пугать, как убеждают некоторые, так как к этой классификации относятся и натуральные вещества, которые содержатся во фруктах, ягодах и травах, например: аскорбиновая кислота (Е300), каротины из морковки (Е160а), концентрированный свекольный сок (Е162), медный комплекс хлорофиллина (Е141) и тд.

На что еще стоит обратить внимание

Что важно учитывать при употреблении не только различных напитков, но и еды:

• Содержание вещества в продукте (не должно быть больше установленной нормы).
• Суточную дозу потребления (рассчитывается по среднему показателю, соблюдение которого зависит только от вас).
• Честность производителя (указание всех наименований и названий).
• Индивидуальную переносимость (для исключения аллергических реакций и других возможных побочных эффектов употребление добавок беременными женщинами, детьми, пожилыми и чувствительными людьми нужно исключить).

Таким образом, нельзя считать, что наличие в составе напитка пищевых добавок делает его опасным для здоровья и виновным во всех неполадках организма. Если с умом и внимательностью подходить к своему питанию и покупать только качественные продукты, а также вести здоровый образ жизни, то проблемы вам не грозят.

Аннотация научной статьи по прочим технологиям, автор научной работы — Хайрутдинова А.Д., Денк М.В., Один А.П., Болотов В.М.

Похожие темы научных работ по прочим технологиям , автор научной работы — Хайрутдинова А.Д., Денк М.В., Один А.П., Болотов В.М.

Natural dyes for beer and non-alcoholic beverages

Натуральные красители для пивобезалкогольных напитков

1А.Д. Хайрутдинова,М.В. Денк, А.П. Один, В.М. Болотов

Воронежская государственная технологическая академия

Цвет пищевых продуктов в совокупности с вкусовыми и ароматическими характеристиками — один из главных показателей, определяющих их потребительские свойства [1, 2]. Для придания соответствующей окраски в пищевой промышленности широко используются синтетические и натуральные пищевые красители. Наиболее распространены синтетические красители, что связано с их большей устойчивостью, яркостью окраски и дешевизной производства; натуральные красители составляют менее 10 % всего объема применяемых красителей [3, 4]. Вместе с тем синтетические пищевые красители небезопасны для здоровья человека, что предполагает постепенную их замену натуральными красителями.

С другой стороны, натуральные красящие вещества, как правило, принадлежат к числу естественных пищевых компонентов, употребляемых человеком. Безвредность большинства из них не вызывает сомнений, так как адаптация человеческого организма к природным веществам совершалась в ходе эволюции. Естественные пищевые красители кроме пигментов содержат и другие полезные биологически активные компоненты: витамины, гликозиды, органические кислоты, ароматические вещества, микроэлементы. Поэтому в результате применения естественных пигментов для окрашивания можно не только улучшить внешний вид, но и повысить пищевую ценность продуктов 3.

Для купажных безалкогольных напитков традиционные окрашивающие

Синтетические красители более устойчивы к воздействию среды, но тем не менее в напитках постепенно обесцвечиваются. Например, при хранении на свету в течение месяца красители азо-ряда (Е102, Е110, Е122, Е124, Е129) в безалкогольных напитках обесцвечиваются на 2-8 %, в алкогольных напитках в течение 6 мес — на 12-36 %. Синтетические пищевые красители трифенилмета-нового ряда (Е131, Е133, Е142) в безалкогольных напитках в течение 6 мес обесцвечиваются на 2-9 %, в алкогольных напитках на свету — на 40-80, в темноте — до 12 %. Хинолиновый краситель (Е104) в безалкогольных напитках в течение месяца стабилен. В алкогольных напитках обесцвечивание на свету в течение 6 мес составило 9 %. Ин-дигоидный краситель (Е132)(индиго-

кармин) в безалкогольных и алкогольных напитках, приготовленных с применением инвертного сиропа, полностью обесцвечивается за 2-3 дня. При использовании сахарного сиропа краситель несколько стабильнее — через месяц индигокармин обесцвечивается на 30 % [6].

В связи с небезвредностью синтетических красителей для организма человека целью данной работы была разработка возможности их замены натуральными пищевыми красителями, имеющими, в частности, красную окраску.

X, % 120-1 100Н 80604020 0

X, % 120 100 Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Hibiscus Sabdariffa L. (а), выжимок ягод черноплодной рябины (б) и черной смородины (в). Кривая 1 соответствует навеске красителя массой 02 г (на 100 мл напитка), кривая 2 — навеске красителя массой 0,1 г (на 100 мл напитка)

X, % 120 100 80 60 40 20 0

5 10 15 20 25 30 35 40 45 Сутки

ние мальтозной патоки или солодового сахара, что придает пиву не красный, а скорее, темно-оранжевый оттенок (во многом аналогичный оттенку соответствующих сортов кваса). Применение антоциановых красителей позволяет, на наш взгляд, придать пиву более отчетливый красный оттенок.

Была исследована устойчивость полученной окраски при хранении окрашенного напитка. В качестве критерия, характеризующего данную устойчивость, была выбрана оптическая плотность напитка, измерения которой проводили при помощи прибора КФК-2 при I = 540 нм в соответствии со стандартной методикой исследования антоциановых красителей [9]. Зависимость падения оптической плотности от времени хранения окрашенного напитка представлена на рис. 1.

Как хорошо видно из представленных на рис. 1 данных, окраска, придаваемая этими красителями, достаточно стабильна и сравнительно мало уменьшается со

временем (заметное снижение интенсивности окраски отмечено только для красителя, полученного из Hibiscus Sabdariffa L.).

Введение красителей в неокрашенные напитки не влияет на основные ор-ганолептические свойства изделия. Вместе с тем для успешного окрашивания напиток должен иметь слабокислую среду (рН Не можете найти то, что вам нужно? Попробуйте сервис подбора литературы.

Проект расширения стеклотарного производства на Киришском стекольном заводе — это строительство второго цеха с тремя линиями мощностью 220 млн бут. в год. Строительство начнется в марте 2004 г., а запуск запланирован на 2005 г. Объем инвестиций в строительство — 20 млн долл. США. Сейчас предприятие ведет переговоры о привлечении кредитов чешской компании Interbanka A. S., предоставившей связанный кредит при строительстве первой очереди завода в 2001 г. Объем заемных средств под обеспечение правительства Ленинградской области может составить свыше 85 % бюджета проекта.

Пресс-центр Союза российских пивоваров 11.12.2003

Красный очаровательный - Allura Red AC

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 245 Реактивы. Натрий фосфорнокислый однозамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия
______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.


ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ Р ИСО 5725-6 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 предел измерений ( LOQ ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого соединения, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации соединения в пробе, определяемая по настоящему стандарту.

4 Сущность метода

Смесь синтетических красителей Е110 Солнечный закат, Е102 Тартразин, Е123 Амарант, Е122 Азорубин, Е124 Понсо 4R, Е129 Красный очаровательный разделяют на хроматографической колонке с использованием градиентной системы элюирования с применением метода ион-парной обращенно-фазовой хроматографии. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью диодно-матричного детектора по величине сигнала абсорбции, интегрированного по времени. Дополнительную идентификацию красителей приводят* спектральным методом.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

5.1 Требования безопасности

При выполнении работ персонал должен знать и строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности - по ГОСТ 12.2.003;

- пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004;

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

- техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.

5.2 Требования к квалификации операторов

К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и методов спектрального анализа.

6 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура окружающего воздуха

- температура приготовления растворов

- относительная влажность воздуха

- частота переменного тока

- напряжение в сети

________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Высокоэффективный жидкостной хроматограф, включающий:

- насос бинарный с вакуумным дегазатором;

- термостат колонок;

- детектор диодно-матричный (диапазон длин волн 190-950 нм);

- колонку аналитическую обращенно-фазную хроматографическую С18, длиной 125 мм, внутренний диаметр 4 мм, диаметр зерна 5 мкм*;
_______________
* Примером подходящего продукта является хроматографическая колонка Hypersil BDS-C18, 4,0 125 мм, 5 м). Данная информация приведена для удобства и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.


- автосемплер;

- систему управления и обработки данных.

Весы лабораторные электронные, диапазон взвешивания 0,0100-220,0000 г, погрешность взвешивания 0,0003 г.

Иономер универсальный в комплекте с электродами, диапазон измерений от 1 до 19 ед. рН, погрешность 0,05 ед. pH.

Пипетки градуированные вместимостью 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 см по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Устройство для фильтрации элюирующих растворов.

Баня ультразвуковая.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d =47 мм, =0,45 мкм.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d =25 мм, =0,25 мкм.

Шприц медицинский вместимостью 5 см .

Виалы для автосамплера вместимостью 2 см .

E110 Солнечный закат, содержание основного вещества не менее 93,4%.

E102 Тартразин, содержание основного вещества не менее 88%.

Е123 Амарант, содержание основного вещества не менее 93%.

E124 Понсо 4R, содержание основного вещества не менее 93%.

E122 Азорубин, содержание основного вещества не менее 90%.

E129 Красный очаровательный, содержание основного вещества не менее 80%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетонитрил для ВЭЖХ.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный двухводный по ГОСТ 245.

Гидроксид тетрабутиламмония (ТБАГ) 12,5%-ный раствор.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

8 Подготовка к проведению измерений

8.1 Отбор проб

Отбор проб продукции для определения синтетических красителей проводят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции для определения показателей безопасности.

Отбор проб должен обеспечивать однородность и репрезентативность представленной пробы.

Проба, доставленная в лабораторию на измерение, не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.

8.2 Приготовление элюирующих растворов

8.2.1 Элюирующий раствор А

В качестве элюирующего раствора А используют ацетонитрил для ВЭЖХ.

8.2.2 Элюирующий раствор В (0,01 М раствор натрия фосфорнокислого однозамещенного ( )+0,001 М раствор тетрабутиламмония гидроксида (ТБАГ), 4,3-4,4 ед. рН)

Навеску массой 1,56 г натрия фосфорнокислого однозамещенного двухводного и 2,6 см 12,5%-ного раствора тетрабутиламмония гидроксида растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм и доводят до метки дистиллированной водой, рН приготовленного элюирующего раствора В должен находиться в диапазоне 4,3-4 ед. рН.

Перед применением все растворы фильтруют через фильтр из регенерированной целлюлозы с диаметром 47 мм, диаметром пор 0,45 мкм.

8.3 Приготовление градуировочных растворов

8.3.1 Приготовление многокомпонентного основного раствора " А " с массовой концентрацией синтетических красителей приблизительно 500 мг/дм для каждого красителя

Навеску каждого красителя массой приблизительно 0,1250 г, взятую с точностью до 0,0001 г, взвешивают непосредственно в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой при t =(20±2)°C. Точную массовую концентрацию i -го красителя в растворе А , мг/дм , вычисляют с учетом содержания основного вещества по формуле

где - масса навески i -го красителя, мг;

- содержание основного вещества i -го красителя;

- вместимость мерной колбы, см .

Основной градуировочный раствор остается стабильным при хранении в холодильнике в течение 6 мес.

8.3.2 Приготовление многокомпонентного промежуточного раствора " В " синтетических красителей с массовой концентрацией синтетических красителей приблизительно 50 мг/дм

Раствор " А ", приготовленный по 8.3.1, объемом 25 см переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доводят до метки дистиллированной водой при t =(20±2)°C.

Массовую концентрацию промежуточного градуировочного раствора , мг/дм , вычисляют по формуле

где - массовая концентрация -го красителя в растворе А, мг/дм ;

Для проведения градуировки используют свежеприготовленный раствор.

8.3.3 Приготовление многокомпонентных градуировочных растворов синтетических красителей

Готовят четыре градуировочных раствора путем разбавления раствора " В ", согласно таблице 2.


Таблица 2

* Точное значение массовой концентрации градуировочных растворов вычисляют с учетом точных значений массовых концентраций раствора " В ".

Градуировочным раствором N 5 является промежуточный градуировочный раствор " В ", приготовленный по 8.3.2. Для проведения градуировки используют свежеприготовленные растворы.

8.4 Подготовка хроматографа к работе

Жидкостной хроматограф настраивают в соответствии с инструкциями фирмы - производителя оборудования.

520 нм/20 нм

Для детектирования красителей применяют диодно-матричный детектор, устанавливают длины волн поглощения, обеспечивающие максимальную чувствительность и селективность. Значения длин волн, используемые в данном методе, представлены в таблице 3.


Таблица 3

Длина волны детектирования/ширина полосы, нм

Солнечный закат E 110

Тартразин E 102

Эритрозин E 127

Красный очаровательный E 129

8.5 Подготовка проб

Пробы алкогольной и безалкогольной продукции, соков разбавляют в два-пять раз дистиллированной водой и фильтруют через мембранный фильтр d =25 мм, =0,25 мкм. Навеску продуктов переработки фруктов, ягод и овощей, вкусоароматических добавок разбавляют в 5-10 раз дистиллированной водой. Полученный раствор помещают в ультазвуковую* баню на 10-15 мин. При необходимости проводят предварительную очистку проб центрифугированием. Подготовленную пробу фильтруют через систему шприц-фильтр (используя мембранный фильтр d =25 мм, =0,25 мкм) в виалу для автосамплера. Подготовленная проба должна быть прозрачной.
________________
* Текст документа соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


При подготовке порошкообразных и концентрированных жидких вкусоароматических добавок разбавление пробы подбирают таким образом, чтобы массовая концентрация определяемых компонентов попадала в середину градуировочного диапазона.

9 Порядок проведения измерений

9.1 Оперативный контроль стабильности градуировки

Текущий контроль стабильности градуировочного графика проводят ежедневно перед началом работы. Для этого анализируют один рабочий градуировочный раствор, массовая концентрация которого должна лежать в пределах 60%-80% рабочего диапазона градуировки. Градуировку считают достоверной, если измеренная массовая концентрация каждого красителя отличается не более чем на 3% от фактической массовой концентрации градуировочного раствора. Если это требование не выполняется, то проводят повторную градуировку прибора.

После завершения измерения серии проб проводят второе измерение выбранного градуировочного раствора, сравнивая результат измерений с нормативом стабильности градуировки так, как это описано выше. В случае невыполнения данного условия проводят повторное измерение выбранного градуировочного раствора. Если при этом полученные значения снова не удовлетворяют вышеприведенным требованиям, выявляют и устраняют причины несоответствия, а затем вновь проводят измерения серии проб.

При проведении измерений с ручным вводом проб серия состоит из 6-10 проб. При проведении измерений с вводом пробы автосамплером серия состоит из 10-15 проб.

9.2 Контроль чистоты системы

Для контроля степени чистоты реактивов и правильности работы оборудования, а также для предотвращения появления ложно положительных пиков проводят измерение дистиллированной воды "холостая проба", прошедшей процедуру пробоподготовки.

Если в "холостой пробе" обнаруживают любое из анализируемых веществ, выявляют причину и устраняют любые источники загрязнения.

Контроль чистоты системы проверяют в начале работы и после измерения пробы, в которой обнаружено наличие красителя.

9.3 Выполнение измерений пробы

Проводят измерение двух параллельных проб продукции, подготовленных по 8.5.

Пробу хроматографируют не менее двух раз. Пики красителей в пробе должны быть правильно проинтегрированы, при необходимости результаты интегрирования площади пика корректируют. Если вычисленная массовая концентрация красителя в анализируемой пробе превышает градуировочный диапазон, пробу разбавляют и повторяют измерение.

9.4 Идентификация индивидуальных соединений

При отсутствии пика определяемого красителя на характеристическом времени удерживания и нормальной хроматограмме делают вывод, что данный краситель в пробе отсутствует.

Если время удерживания красителя на хроматограмме анализируемой пробы совпадает со временем удерживания красителя градуировочного раствора, то предполагают, что данный краситель в пробе присутствует.

Для дополнительной идентификации красителя результат подтверждают сравнением спектров поглощения вещества в анализируемой пробе со спектрами красителя градуировочного раствора.

Одновременно оценивают возможность присутствия загрязняющих примесей в идентифицируемом красителе по чистоте пика с помощью статистического анализа, выполняемого программным обеспечением путем автоматического сопоставления спектрограмм.

Значения показателя качества совпадения спектров " Match factor " в диапазоне 900-990 свидетельствуют о некотором спектральном сродстве идентифицируемых веществ. Все значения ниже 900 означают, что рассматриваются две спектрограммы различных веществ.

Заключение о присутствии искомого соединения в пробе можно сделать только в случае, если величина показателя качества совпадения спектров (" Match factor ") по результатам анализа спектрограмм находится в интервале 990-1000.

10 Обработка и оформление результатов измерений

где - массовая концентрация красителя, полученная по градуировочному графику, мг/дм (кг);

К - коэффициент разбавления пробы, вычисляемый по формуле

где - объем исходного раствора пробы*, см ;
_______________
* Для порошкообразных и концентрированных жидких проб используют массу пробы.


- объем разбавленного раствора пробы*, см .
_______________
* Для порошкообразных и концентрированных жидких проб используют массу пробы.

10.2 Односторонняя оценка массовой концентрации определяемого соединения в пробе

Если величина оказывается меньше предела измерения метода , то вычисления по 10.1 не проводят, а дают одностороннюю оценку массовой концентрации красителя в пробе , мг/дм (кг), в виде

где - предел измерения метода.

Предел измерения метода составляет 0,5 мг/дм .

10.3 Окончательный расчет результата измерений

За результат измерений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных измерений при выполнении условий повторяемости. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

Окончательный результат определения массовой концентрации синтетических красителей при доверительной вероятности Р =0,95 представляют в следующем виде

где - результат измерений, мг/дм , полученный в соответствии с настоящим методом и вычисленный согласно разделу 10;

- абсолютное значение показателя точности метода, мг/дм .

Абсолютное значение показателя точности , мг/дм , вычисляют, используя относительное значение показателя точности метода , %, указанное в таблице 4, по формуле

где 0,01 - коэффициент для пересчета процентов;

- относительное значение показателя точности метода;

- среднеарифметическое значение двух результатов единичных измерений, мг/дм .

11 Показатели точности метода

Наименование синтетического красителя

Наименование показателя ( Р =0,95, n =2)

Предел повторяемости (сходимости) r , %

Спасибо за заявку!

В ближайшее время с вами свяжется специалист и проведет консультацию!

Текст ГОСТ 33406-2015 Продукция алкогольная, безалкогольная и соковая, добавки вкусоароматические. Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION

ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ, БЕЗАЛКОГОЛЬНАЯ И СОКОВАЯ, ДОБАВКИ ВКУСОАРОМАТИЧЕСКИЕ

Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной

хроматографии

Стенда ртмнформ 2016

Сведения о стандарте

2 8НЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. Ne 78-П)

За принятие проголосовали:

Крапов наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—67

Сокращенное иаиыеиоеанне национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

Госстандарт Республики Казахстан

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2016 г. № 1022-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33406—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ, БЕЗАЛКОГОЛЬНАЯ И СОКОВАЯ.

Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Alcoholic, nonalcoholic and juices production, flavour additives. Determination of synthetic colouring matters by high

performance liquid chromatography

Дета введения — 2017—07—01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на алкогольную, безалкогольную продукцию, соки, продук* ты переработки фруктов, ягод и овощей, вкусоароматические добавки и устанавливает метод определения содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с использованием для регистрации диодно-матричного детектора.

Переченьсинтетических красителей, определяемых всоответствиис настоящим стандартом, приведен в таблице 1.

Название синтетического красителя

Солнечный закат — Sunset Yellow FCF

Понсо 4R — New Coccme

Азорубин — Chromotrope FB

Красный очаровательный — Allura Red AC

Определению не мешает синтетический краситель Е127 Эритроэин — Erytrozine (color index 45430).

Предел обнаружения данного метода для синтетических красителей составляет 0.5 мг/дм 3 (кг).

2 Нормативные ссылки

8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.003—91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ ИСО 5725*6—2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 245—76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый одноэамещенный 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 предел измерений (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого соединения, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.

3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации соединения в пробе, определяемая по настоящему стандарту.

4 Сущность метода

Смесь синтетических красителей Е110 Солнечный закат, Е102 Тартраэин, Е123 Амарант, Е122 Азорубин. Е124 Понсо 4R. Е129 Красный очаровательный разделяют на хроматографической колонке с использованием градиентной системы элюирования сприменением метода ион-парной обра-щенно-фаэовой хроматографии. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью диодно-матричного детектора по величине сигнала абсорбции, интегрированного по времени. Дополнительную идентификацию красителей приводят спектральным методом.

5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов

5.1 Требования безопасности

При выполнении работ персонал должен знатьи строго соблюдать на рабочем месте требования:

- электробезопасности — по ГОСТ 12.2.003;

- пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004:

- техники безопасности при работе в химической лаборатории;

• техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.

5.2 Требования к квалификации операторов

К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и методов спектрального анализа.

6 Условия проведения измерений

При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

• температура окружающего воздуха. (20 ± 5) °С;

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.

• температура приготовления растворов. (20 ± 2) *С;

• относительная влажность воздуха. (65 ± 15) %:

• частота переменного тока. (50±5)Гц;

• напряжение в сети. (220 ± 10) Вт.

Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.

7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы

Высокоэффективный жидкостной хроматограф включающий:

• насос бинарный с вакуумным дегазатором;

• детектор диодно-матричный (диапазон длин волн 190—950 нм);

• колонку аналитическую обращенно-фазную хроматографическую С18. длиной 125 мм, внутренний диаметр 4 мм. диаметр зерна 5 мкм*:

- систему управления и обработки данных.

Весы лабораторные электронные, диапазон взвешивания 0.0100—220.0000 г. погрешность взвешивания 0.0003 г.

Иономер универсальный в комплекте с электродами, диапазон измерений от 1 до 19 ед. pH. погрешность 0.05 ед. pH.

Пипетки градуированные вместимостью 1.0; 5.0; 10,0; 25.0 см 3 по ГОСТ 29227.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2. 2-250-2. 2—1000—2 по ГОСТ 1770.

Устройство для фильтрации элюирующих растворов.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d - 47 мм. 0_пор = 0.45 мкм.

Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d - 25 мм. Р_пор = 0,25 мкм.

Шприц медицинский вместимостью 5 см 3 .

Виалы для аетосамплера вместимостью 2 см 3 .

Е110 Солнечный закат, содержание основного вещества не менее 93,4 %.

Е102 Тартразин. содержание основного вещества не менее 68 %.

Е123 Амарант, содержание основного вещества не менее 93 %.

Е124 Понсо 4R. содержание основного вещества не менее 93 %.

Е122 Азорубин. содержание основного вещества не менее 90 %.

Е129 Красный очаровательный, содержание основного вещества не менее 80 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Ацетонитрил для 8ЭЖХ.

Натрий фосфорнокислый одноэамещенный двухводный по ГОСТ 245.

Гидроксид тетрабутиламмония (ТБАГ) 12.5 %-кый раствор.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

8 Подготовка к проведению измерений

Отбор проб продукции для определения синтетических красителей проводят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции для определения показателей безопасности.

Отбор проб должен обеспечивать однородность и репрезентативность представленной пробы.

* Примером подходящего продукте является хроматографическая колонка Hyperstl BDS-C18. 4.0 х 125 мм. 5р м). Данная информация приведена для удобстве и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.

Проба, доставленная в лабораторию на измерение, не должка быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.

8.2 Приготовление элюирующих растворов

8.2.1 Элюирующий раствор А

В качестве элюирующего раствора А используют ацетонитрил для ВЭЖХ.

8.2.2 Элюирующий раствор В (0,01 М раствор натрия фосфорнокислого одноэамещенного (NaH₂P0₄) + 0,001 М раствор тетрабутиламмония гидроксида (ТБАГ). 4,3—4,4 ед. pH)

Навеску массой 1.56 г натрия фосфорнокислого одноэамещенного двухводного и 2.6 см 3 12,5 %-ного раствора тетрабутиламмония гидроксида растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой, pH приготовленного элюирующего раствора В должен нахо-диться в диапазоне 4,3—4,4 ед. pH.

Перед применением все растворы фильтруют через фильтр из регенерированной целлюлозы с диаметром 47 мм. диаметром пор 0,45 мкм.

8.3 Приготовление градуировочных растворов

Навеску каждого красителя массой приблизительно 0.1250 г. взятую с точностью до 0.0001 г. взвешивают непосредственно в мерную колбу вместимостью 250 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой при t — (20 ± 2) в С. Точную массовую концентрацию ко красителя в растворе А С_А. мг/дм 3 . вычисляют с учетом содержания основного вещества по формуле '

где m_i — масса навески >*го красителя, мг;

Р — содержание основного вещества /-го красителя;

V_A — вместимость мерной колбы, см 3 .

Основной градуировочный раствор остается стабильным при хранении в холодильнике в течение 6 мес.

Массовую концентрацию промежуточного градуировочного раствора С_в, мг/дм 3 , вычисляют по формуле 1

где С_А — массовая концентрация ко красителя в растворе А. мг/дм 3 :

Для проведения градуировки используют свежеприготовленный раствор.

8.3.3 Приготовление многокомпонентных градуировочных растворов синтетических красителей

Массовая концентрация* градуировочного раствора, мг/см 1