Гост на красители для напитков
Спасибо за заявку!
В ближайшее время с вами свяжется специалист и проведет консультацию!
Текст ГОСТ 33406-2015 Продукция алкогольная, безалкогольная и соковая, добавки вкусоароматические. Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ. МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION. METROLOGY AND CERTIFICATION
ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ, БЕЗАЛКОГОЛЬНАЯ И СОКОВАЯ, ДОБАВКИ ВКУСОАРОМАТИЧЕСКИЕ
Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии
Стенда ртмнформ 2016
Сведения о стандарте
2 8НЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. Ne 78-П)
За принятие проголосовали:
Крапов наименование страны по МК (ИСО 3166) 004—67
Сокращенное иаиыеиоеанне национального органа по стандартизации
Минэкономики Республики Армения
Госстандарт Республики Беларусь
Госстандарт Республики Казахстан
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 сентября 2016 г. № 1022-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33406—2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
ПРОДУКЦИЯ АЛКОГОЛЬНАЯ, БЕЗАЛКОГОЛЬНАЯ И СОКОВАЯ.
Определение содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
Alcoholic, nonalcoholic and juices production, flavour additives. Determination of synthetic colouring matters by high
performance liquid chromatography
Дета введения — 2017—07—01
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на алкогольную, безалкогольную продукцию, соки, продук* ты переработки фруктов, ягод и овощей, вкусоароматические добавки и устанавливает метод определения содержания синтетических красителей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (далее — ВЭЖХ) с использованием для регистрации диодно-матричного детектора.
Переченьсинтетических красителей, определяемых всоответствиис настоящим стандартом, приведен в таблице 1.
Название синтетического красителя
Солнечный закат — Sunset Yellow FCF
Понсо 4R — New Coccme
Азорубин — Chromotrope FB
Красный очаровательный — Allura Red AC
Определению не мешает синтетический краситель Е127 Эритроэин — Erytrozine (color index 45430).
Предел обнаружения данного метода для синтетических красителей составляет 0.5 мг/дм 3 (кг).
2 Нормативные ссылки
8 настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004—91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.2.003—91 Система стандартов безопасности труда. Оборудование производственное. Общие требования безопасности
ГОСТ 1770—74 (ИСО 1042—83, ИСО 4788—80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ ИСО 5725*6—2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 245—76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый одноэамещенный 2-водный. Технические условия
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 29227—91 (ИСО 835-1—81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 предел измерений (LOQ): Наименьшее значение массовой концентрации определяемого соединения, которое может быть измерено с установленной точностью в соответствии с настоящим стандартом.
3.2 диапазон измерений: Область значений массовой концентрации соединения в пробе, определяемая по настоящему стандарту.
4 Сущность метода
Смесь синтетических красителей Е110 Солнечный закат, Е102 Тартраэин, Е123 Амарант, Е122 Азорубин. Е124 Понсо 4R. Е129 Красный очаровательный разделяют на хроматографической колонке с использованием градиентной системы элюирования сприменением метода ион-парной обра-щенно-фаэовой хроматографии. Идентификацию и количественное определение осуществляют с помощью диодно-матричного детектора по величине сигнала абсорбции, интегрированного по времени. Дополнительную идентификацию красителей приводят спектральным методом.
5 Требования безопасности и требования к квалификации операторов
5.1 Требования безопасности
При выполнении работ персонал должен знатьи строго соблюдать на рабочем месте требования:
- электробезопасности — по ГОСТ 12.2.003;
- пожарной безопасности — по ГОСТ 12.1.004:
- техники безопасности при работе в химической лаборатории;
• техники безопасности, изложенные в эксплуатационных документах на средства измерений и оборудование, применяемые при проведении измерений.
5.2 Требования к квалификации операторов
К проведению измерений и обработке результатов хроматографического анализа могут быть допущены лица, имеющие специальное образование, опыт работы в области жидкостной хроматографии, изучившие руководство по эксплуатации жидкостного хроматографа, инструкцию по использованию системы обработки хроматографических данных и методов спектрального анализа.
6 Условия проведения измерений
При проведении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
• температура окружающего воздуха. (20 ± 5) °С;
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6—2002.
• температура приготовления растворов. (20 ± 2) *С;
• относительная влажность воздуха. (65 ± 15) %:
• частота переменного тока. (50±5)Гц;
• напряжение в сети. (220 ± 10) Вт.
Помещения для проведения измерений должны быть оснащены приточно-вытяжной вентиляцией и подводкой воды.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы, реактивы
Высокоэффективный жидкостной хроматограф включающий:
• насос бинарный с вакуумным дегазатором;
• детектор диодно-матричный (диапазон длин волн 190—950 нм);
• колонку аналитическую обращенно-фазную хроматографическую С18. длиной 125 мм, внутренний диаметр 4 мм. диаметр зерна 5 мкм*:
- систему управления и обработки данных.
Весы лабораторные электронные, диапазон взвешивания 0.0100—220.0000 г. погрешность взвешивания 0.0003 г.
Иономер универсальный в комплекте с электродами, диапазон измерений от 1 до 19 ед. pH. погрешность 0.05 ед. pH.
Пипетки градуированные вместимостью 1.0; 5.0; 10,0; 25.0 см 3 по ГОСТ 29227.
Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2. 2-250-2. 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Устройство для фильтрации элюирующих растворов.
Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d - 47 мм. 0пор = 0.45 мкм.
Фильтры мембранные из регенерированной целлюлозы d - 25 мм. Рпор = 0,25 мкм.
Шприц медицинский вместимостью 5 см 3 .
Виалы для аетосамплера вместимостью 2 см 3 .
Е110 Солнечный закат, содержание основного вещества не менее 93,4 %.
Е102 Тартразин. содержание основного вещества не менее 68 %.
Е123 Амарант, содержание основного вещества не менее 93 %.
Е124 Понсо 4R. содержание основного вещества не менее 93 %.
Е122 Азорубин. содержание основного вещества не менее 90 %.
Е129 Красный очаровательный, содержание основного вещества не менее 80 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Ацетонитрил для 8ЭЖХ.
Натрий фосфорнокислый одноэамещенный двухводный по ГОСТ 245.
Гидроксид тетрабутиламмония (ТБАГ) 12.5 %-кый раствор.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками, вспомогательного оборудования с техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.
8 Подготовка к проведению измерений
Отбор проб продукции для определения синтетических красителей проводят в соответствии с действующими нормативными документами на отбор проб соответствующего вида продукции для определения показателей безопасности.
Отбор проб должен обеспечивать однородность и репрезентативность представленной пробы.
* Примером подходящего продукте является хроматографическая колонка Hyperstl BDS-C18. 4.0 х 125 мм. 5р м). Данная информация приведена для удобстве и не означает признания названного продукта пользователями настоящего стандарта.
Проба, доставленная в лабораторию на измерение, не должка быть повреждена или изменена во время транспортирования и хранения.
8.2 Приготовление элюирующих растворов
8.2.1 Элюирующий раствор А
В качестве элюирующего раствора А используют ацетонитрил для ВЭЖХ.
8.2.2 Элюирующий раствор В (0,01 М раствор натрия фосфорнокислого одноэамещенного (NaH2P04) + 0,001 М раствор тетрабутиламмония гидроксида (ТБАГ). 4,3—4,4 ед. pH)
Навеску массой 1.56 г натрия фосфорнокислого одноэамещенного двухводного и 2.6 см 3 12,5 %-ного раствора тетрабутиламмония гидроксида растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм 3 и доводят до метки дистиллированной водой, pH приготовленного элюирующего раствора В должен нахо-диться в диапазоне 4,3—4,4 ед. pH.
Перед применением все растворы фильтруют через фильтр из регенерированной целлюлозы с диаметром 47 мм. диаметром пор 0,45 мкм.
8.3 Приготовление градуировочных растворов
Навеску каждого красителя массой приблизительно 0.1250 г. взятую с точностью до 0.0001 г. взвешивают непосредственно в мерную колбу вместимостью 250 см 3 и доводят до метки дистиллированной водой при t — (20 ± 2) в С. Точную массовую концентрацию ко красителя в растворе А СА. мг/дм 3 . вычисляют с учетом содержания основного вещества по формуле '
где mi — масса навески >*го красителя, мг;
Р — содержание основного вещества /-го красителя;
VA — вместимость мерной колбы, см 3 .
Основной градуировочный раствор остается стабильным при хранении в холодильнике в течение 6 мес.
Массовую концентрацию промежуточного градуировочного раствора Св, мг/дм 3 , вычисляют по формуле 1
где СА — массовая концентрация ко красителя в растворе А. мг/дм 3 :
Для проведения градуировки используют свежеприготовленный раствор.
8.3.3 Приготовление многокомпонентных градуировочных растворов синтетических красителей
Массовая концентрация* градуировочного раствора, мг/см 1
Читайте также: