Кофе жареный молотый определение массовой доли влаги

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

КОФЕ ЖАРЕНЫЙ МОЛОТЫЙ

Метод определения массовой доли влаги при 103 °С

Roasted ground coffee. Method by determination of moisture content at 103 °C

ОКС 67.140.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 2009-01-01

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением "Научно-исследовательский институт пищеконцентратной промышленности и специальной пищевой технологии" Россельхозакадемии (ГНУ НИИПП и СПТ Россельхозакадемии) на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 4, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 152 "Пищевые концентраты, натуральные ароматизаторы и красители"

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 11294:1994 "Кофе молотый жареный. Определение содержания влаги. Метод определения потери массы при 103 °С (стандартный метод)" (ISO 11294:1994 "Roasted ground coffee - Determination of moisture content - Method by determination of loss in mass at 103 °C (Routine method)". При этом дополнительные положения и требования, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены в тексте стандарта курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в дополнительном приложении Б

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает стандартный метод определения массовой доли влаги в жареном молотом кофе при 103 °С.

Этот метод наиболее применим к дегазированному жареному молотому кофе, вследствие присутствия в нем летучих веществ, особенно углекислого газа, в изменяющихся количествах.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения (ИСО 5725-1:1994, IDТ)

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений (ИСО 5725-2:1994, IDT)

ГОСТ Р 52089-2003 Кофе. Термины и определения (ИСО 3509:1989 "Кофе и продукты его переработки. Словарь", MOD)

ГОСТ 15113.0-77 Концентраты пищевые. Правила приемки, отбор и подготовка проб

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ Р 52089 и ИСО 3509 [1] , а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги при 103 °С: Вода и летучие вещества (углекислый газ, летучие кислоты и другие вещества), испаряющиеся при условиях, определенных настоящим стандартом, выраженные в процентах (по массе).

4 Сущность метода

Высушивание анализируемой пробы кофе при температуре 103 °С в течение 2 ч при атмосферном давлении.

5 Оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:

5.1 Сушильный шкаф, обеспечивающий поддержание температуры (103±1) °С.

5.2 Чашка с плоским дном с плотно закрывающейся крышкой , выполненная из нержавеющей стали или стекла, с рекомендуемым диаметром не менее 50 мм и высотой 25-30 мм.

5.3 Эксикатор, содержащий эффективное осушающее вещество.

5.4 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с дискретностью отсчета не более 0,1 мг.

6 Отбор проб

6.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 15113.0 .

Проба не должна быть повреждена или изменена при транспортировании и хранении.

7 Метод анализа

Чашку (см. 5.2) и ее крышку высушивают в течение 1 ч в сушильном шкафу (см. 5.1) при температуре (103±1) °C.

Вынимают чашку и ее крышку из сушильного шкафа и охлаждают их до комнатной температуры в эксикаторе (см. 5.3).

Чашку с крышкой взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Навеску кофе массой 5 г помещают в приготовленную чашку (см. 7.1).

Чашку закрывают крышкой и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

Чашку, содержащую навеску кофе, со снятой крышкой, которая должна находиться рядом с чашкой или под ней, помещают в сушильный шкаф (см. 5.1), нагретый до (103±1) °С, и высушивают в течение (2,0±0,1) ч.

Закрывают чашку крышкой и помещают в эксикатор (см. 5.3). Охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с точностью до 0,1 мг.

________________
* Наименование пункта в бумажном оригинале выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Проводят два параллельных измерения.

8 Обработка результатов измерений

где - масса чашки и крышки (см. 7.1), г;

- масса чашки с навеской и крышкой до высушивания (см. 7.2), г;

- масса чашки с навеской и крышкой после высушивания (см. 7.3), г.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений (см. 7.4).

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

9 Требования к точности результатов измерений

9.1 Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А.

9.4 Границы относительной погрешности (при 0,95) метода определения массовой доли влаги в жареном молотом кофе при 103 °С:

- при массовой доле влаги в жареном молотом кофе свыше 2% - ±10%;

- при массовой доле влаги в жареном молотом кофе ниже 2% - ±22% (в соответствии со статистическими результатами, представленными в таблице А.1).

10 Протокол испытаний

В протоколе испытаний должны быть указаны использованный метод, полученный результат и, если проверен предел повторяемости, то окончательные полученные и объявленные результаты.

Протокол испытаний должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Межлабораторные испытания, проведенные в 1989 г., в которых участвовало 15 лабораторий, каждая из которых выполняла три определения на каждом образце, дали статистические результаты (оцененные в соответствии со стандартами ГОСТ Р ИСО 5725-1 и ГОСТ Р ИСО 5725-2), указанные в таблице А.1.

Таблица А.1 - Определение массовой доли влаги в жареном молотом кофе

Спасибо за заявку!

В ближайшее время с вами свяжется специалист и проведет консультацию!

Текст ГОСТ Р 52794-2007 Кофе жареный молотый. Метод определения массовой доли влаги при 103 °С

ПО ТЕХНИЧЕСКОМУ РЕГУЛИРОВАНИЮ И МЕТРОЛОГИИ

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ГОСТР

52794—

(ИСО 11294:1994)

КОФЕ ЖАРЕНЫЙ МОЛОТЫЙ

Метод определения массовой доли влаги при 103 °C

Roasted ground coffee — Determination of moisture content — Method by determination of loss in mass at 103 °C (Routine method) (MOD)

Москва Стандарта нформ 2008

ГОСТ Р 52794—2007

Сведения о стандарте

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 декабря 2007 г. № 399-ст

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5—2004 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок, указанные в дополнительном приложении Б

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Устанавливает требования к определению массовой доли влаги в жареном молотом кофе методом титрования Карла Фишера. Являясь точным, данный метод может применяться как контрольный.

Идентичен ISO 11817:1994

Дата введения	01.01.2016
Добавлен в базу	21.05.2015
Актуализация	01.02.2020

30.07.2014	Утвержден	Межгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации	68-п
20.08.2014	Утвержден	Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии	917-ст
Издан	Стандартинформ	2015 г.
Разработан	Ассоциация РОСЧАЙКОФЕ
Разработан	ФГУП СТАНДАРТИНФОРМ

Чтобы бесплатно скачать этот документ в формате PDF, поддержите наш сайт и нажмите кнопку:

Сканы страниц ГОСТа
Текст ГОСТа

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

Метод Карла Фишера (контрольный метод)

(ISO 11817:1994, ЮТ)

Сведения о стандарте

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. № 68-П)

За принятие голосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Код страны no МК (ИСО 3166) 004—97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации^

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. № 917-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11817-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 11817:1994 Roasted ground coffee - Determination of moisture content - Karl Fischer method (Reference method) [Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера (эталонный метод)].

Перевод с английского языка (еп).

Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (раздел 3 6).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

Кофе молотый жареный ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЛАГИ Метод Карла Фишера (контрольный метод)

Roasted ground coffee Determination of moisture content Karl Fischer method (Reference method)

Дата введения — 2016—01—01

Настоящий стандарт устанавливает требования к определению массовой доли влаги в жареном молотом кофе методом титрования Карла Фишера. Являясь точным, данный метод может применяться как контрольный.

Следующие ниже стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения настоящего стандарта. На время публикации стандарта указанные издания были действующими Все стандарты подлежат пересмотру, и сторонам-участникам соглашения по настоящему стандарту рекомендуется проверить возможность применения последнего издания указанных ниже стандартов. Комитеты-члены ISO и IEC ведут указатели действующих международных стандартов.

ISO 760 Determination of water. Karl Fischer method (General method) [Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (общий метод)]

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги: Вода, экстрагированная с помощью безводного метанола методом, установленным настоящим стандартом, выраженная в процентах по массе.

Метод основан на экстрагировании воды из анализируемой пробы кофе с помощью безводного метанола при температуре 65 °С (температура кипения) с обратным холодильником для исключения доступа влаги. После охлахщения аликвотную часть полученного экстракта титруют на приборе Карла Фишера до конечной точки в соответствии с биамперометрическим методом.

При определении массовой доли влаги методом Карла Фишера вода, присутствующая в пробе кофе, реагирует с йодом и диоксидом серы в присутствии спирта и амина:

где R - алкильная или алкоксильная группа.

Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.

Применяют реактивы подтвержденного аналитического качества, а также дистиллированную или деминерализованную воду, либо воду эквивалентной чистоты.

6.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.

6 2 Метанол с массовой долей влаги не более 0,01 % (мае.).

6.3 Сито молекулярное с отверстиями 0.3 нм в форме зерна диаметром около 2 мм, насыпная плотность около 75 г на 100 см 3 .

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности

7.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (40 ± 5) в С. для постоянного хранения стеклянной посуды.

7.2 Весы аналитические

7.2.1 Ультрамикровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.0001 г для определения титра реактива Карла Фишера.

7.2.2 Микровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более ± 0.001 г для взвешивания анализируемой пробы.

7.3 Прибор для нагревания с обратным холодильником

7.3.1 Устройство нагревающее, подходящее для круглодонной колбы вместимостью 100 см', тепловой режим поддерживается с помощью регулятора.

7.3.2 Колба круглодонная вместимостью 100 см с коническим шлифом.

Примечание - Требуется не менее трех колб

7.3.3 Холодильник обратный длиной 25-30 см. с коническим стеклянным шлифом.

7.3.4 Трубки осушительные, заполненные молекулярным ситом (см. 6.3) в количестве 40 г. Молекулярное сито ежедневно заменяют.

Примечание - Для определения массовой доли влаги по методу Карла Фишера применяют имеющиеся в продаже титраторы, состоящие из отдельных частей, указанных в 7.4 1 - 7 4 5

7.4.1 Индикатор для определения конечной точки титрования при титровании биамперометри-ческим методом.

7.4 2 Электрод платиновый двойной.

7.4.3 Мешалка магнитная с якорем, покрытым политетрафторэтиленом.

7.4 4 Сосуд для титрования вместимостью около 100 см', имеющий не менее трех входов со шлифами.

Присоединяют один из входов к бюретке, ко второму входу присоединяют платиновый двойной электрод, третий вход используют для добавления реактивов и пробы. Для этого анализа лучше использовать сосуд для титрования, снабженный сливным краном в дне сосуда. Его присоединяют к сосуду с помощью капиллярной трубки, объем которой не превышает 0.5 см . Сосуды для титрования без сливного крана должны иметь четыре входа со шлифами. Такие сосуды освобождают от содержимого с помощью стеклянной трубки, на конце которой оттянут капилляр, достигающий дна сосуда.

7.4.5 Бюретка с ценой деления 0.05 см 3 , колба с реактивом и осушительные трубки.

При использовании автоматических приборов для титрования минимальный интервал градуировки зависит от данных, представленных изготовителем (например. 0,02 см 3 ).

Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.1) защищают от света. Закрывают все вентиляционные шлифы в сосуде для титрования осушительными трубками, заполненными абсорбентом или молекулярным ситом, либо влагоуловителями. заполненными реактивом Карла Фишера (см. 6.1). для исключения попадания влаги из воздуха.

7.5 Шприц для отбора от 0,03 до 0,04 см воды для определения титра, например, микрошприц Гамильтона вместимостью 0.05 см'.

7.6 Эксикатор, содержащий абсорбент, например, силикагель с индикатором влаги или молекулярное сито.

7.7 Цилиндр мерный вместимостью 100 см 3 с ценой деления 1.0 см 3 .

7.8 Пипетки вместимостью 5. 10 и 50 см 3 .

Проба не должна быть повреждена или изменена при транспортировании и хранении.

9.1 Молотый жареный кофе

Тщательно перемешивают лабораторную пробу.

9.2 Молотый жареный кофе в вакуумной упаковке

Одна упаковка рассматривается как проба для анализа.

10.1 Определение титра реактива Карла Фишера

7.5). устанавливая массу 10.6) воды массой 30-40

Определяют титр реактива (см. 6.1) в соответствии с ISO 760.

Для точной дозировки малых количеств воды используют шприц (см. воды по разности результатов взвешивания на ультрамикровесах (см. 7.2.1)

Определяют объем реактива с помощью нескольких титрований (см. мг и вычисляют титр Т по формуле

где m - масса используемой воды, мг;

У- объем используемого реактива (см. 6.1), см 3 .

10.2 Подготовка стеклянной посуды

Выдерживают всю необходимую стеклянную посуду в сушильном шкафу (см. 7.1) при температуре 40 °С. Перед использованием посуду охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (см. 7.6) и хранят ее там.

10.3 Подготовка прибора для нагревания с обратным холодильником

Помещают 75 см 3 метанола (см. 6.2) в круглодонную колбу вместимостью 100 см' (см. 7.3.2). В отсутствие подачи охлаждающей воды с помощью регулятора устанавливают скорость нагрева нагревающего устройства (см. 7.3.1) таким образом, чтобы метанол конденсировался у верхнего края обратного холодильника (см. 7.3.3). Записывают показания регулятора. Затем закрывают прибор осушительной трубкой (см. 7.3.4) и кипятят метанол с обратным холодильником при неизменной скорости нагрева в течение 30 мин. Затем открывают подачу охлаждающей воды и дают прибору охладиться. Колбу не снимают до тех пор. пока прибор не охладится до комнатной температуры

круглодонную колбу с абсорбентом (молекулярным ситом или силикагелем с индикатором влажности).

10.4 Проведение контрольного опыта

В сухую круглодонную колбу (см. 7.3.2) вместимостью 100 см 3 с помощью пипетки помещают 50 см безводного метанола и кипятят с проточной охлаждающей водой в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, снимают ее с прибора и сразу же закрывают.

Для контрольного титрования берут аликвотный объем этанола, равный 10,0 см . и титруют его в соответствии с 10.5 и 10.6. Записывают объем реактива Карла Фишера, используемого для титрования в контрольном опыте.

10.5 Экстрагирование воды из анализируемой пробы кофе

В круглодонную колбу вместимостью 100 см ' отвешивают приблизительно 3 г пробы кофе для анализа (см. раздел 9) с точностью ± 0.001 г. Пипеткой добавляют 50.0 см’ безводного метанола и сразу же закрывают колбу.

Присоединяют круглодонную колбу к обратному холодильнику и нагревают содержимое с той же скоростью нагрева, как описано в 10.3, подавая проточную охлаждающую воду до начала кипения. Кипятят с обратным холодильником в течение последующих 30 мин. Затем охлаждают круглодонную колбу до комнатной температуры, отсоединяют ее от обратного холодильника и сразу же закрывают пробкой.

10.6 Подготовка титратора

Готовят титратор (см. 7.4) согласно инструкции к прибору. Особое значение имеет герметичность сосуда для титрования.

Примечание - На отсутствие герметичности указывает скорость утечки в системе (мкг Н?0 в мин) Она может быть от 10 до 60 мкг/мин в зависимости от влажности окружающего воздуха Определение скорости утечки проводят в соответствии с инструкциями изготовителя используемого титратора Карла Фишера Скорость утечки не должна превышать 60 мкг/мин

Помещают 35 см 3 безводного метанола (ресивера) в сосуд для титрования. Металлические части платинового двойного электрода (см. 7.4.2) должны быть полностью погружены в него.

Каждый день перед первым применением выдерживают систему в режиме так называемого вспомогательного титрования в течение 20 мин. пока полностью не будет удалена вся вода.

10.7 Проведение измерения

В зависимости от ожидаемого значения массовой доли влаги в пробе молотого жареного кофе пипеткой отбирают аликвоту экстракта, полученного в соответствии с 10.5, объемом 10.0 см (при массовой доле влаги менее 3 %) или 5.0 см (при массовой доле влаги более 3 %) и быстро переносят в сосуд для титрования, подготовленный в соответствии с 10.6, открывая сосуд на минимальный промежуток времени.

Начинают автоматическое титрование при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки (см. 7,4.3). Дозировка реактива и установление конечной точки титрования автоматически контролируется прибором

Регулируют прибор так, чтобы титрование считалось законченным, если в течение 20 с не произошло изменения более чем на 15 мВ.

Проводят три титрования на каждом экстракте (или в контрольном опыте). Безводный метанол (ресивер) не меняют (см. 10.6).

Среднеарифметическое значение результатов этих трех титрований принимают за одно значение для расчета (см. 11.1).

Массовую долю влаги в жареном молотом кофе vv_w, в процентах по массе, вычисляют по формуле

Кофе жареный молотый. Метод определения массовой доли влаги при 103 °С

В документе освещены следующие темы:

ГОСТ Р 1.0-2004 Материалы строительные. Метод определения теплоты сгорания
ГОСТ Р 1.0-2004 Материалы строительные. Метод испытаний на возгораемость под воздействием малого пламени
ГОСТ Р 1.0-2004 Материалы строительные. Метод испытания кровли на пожарную опасность
ГОСТ Р 1.0-2004 Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения

Онлайн-журнал Attek experts предлагает свежие новости и актуальные статьи и обзоры новых нормативных документов. Самые важные события в области сертификации, охраны труда, экологии и промышленной безопасности, подробные информационные заметки и разъяснения спорных моментов.

Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера

Наши события -->

Главная
Новости
Статьи
Объявления
Форум
Организации
Справочники
Документы
Мероприятия
Издания
Лица отрасли

СКЛАД, Тендеры, Маркет
Расчёт веса кабеля
Расшифровка марки кабеля
Расчёт схемы погрузки КПП
Фото,Видео
На карте
ГОСТы, СНиП
Вакансии, резюме
Рейтинг сайтов
Мобильные приложения
Версия для мобильных
RSS-ленты
English version

Главная
Новости
Статьи
Объявления
Форум
Организации
Справочники
Документы
Мероприятия
Издания
Лица отрасли

СКЛАД, Тендеры, Маркет
Расчёт веса кабеля
Расшифровка марки кабеля
Расчёт схемы погрузки КПП
Фото,Видео
На карте
ГОСТы, СНиП
Вакансии, резюме
Рейтинг сайтов
Мобильные приложения
Версия для мобильных
RSS-ленты
English version

Обозначение: ГОСТ Р 52795-2007

Статус: отменён

Тип: ГОСТ Р

Название русское: Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера

Название английское: Roasted ground coffee. Determination of moisture content. Karl Fischer method

Дата издания: 26.02.2008

Дата введения в действие: 01.01.2009

Дата завершения срока действия: 01.01.2016

Область и условия применения: Настоящий стандарт устанавливает требования к определению массовой доли влаги в жареном молотом кофе методом титрования Карла Фишера

Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11817-2014
"Кофе молотый жареный. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера (контрольный метод)"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. N 917-ст)

Roasted ground coffee. Determination of moisture content. Karl Fischer method (Reference method)

Дата введения - 1 января 2016 г.

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Некоммерческой организацией "Российская Ассоциация производителей чая и кофе "РОСЧАЙКОФЕ" (Ассоциация "РОСЧАЙКОФЕ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)

За принятие голосовали:

Краткое наименование страны

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Минэкономики Республики Армения

Госстандарт Республики Беларусь

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. N 917-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11817-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.

Международный стандарт разработан подкомитетом ISO ТС 34/SC 15 "Кофе" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

Перевод с английского языка (en).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (раздел 3.6).

Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

Степень соответствия - идентичная (IDT)

6 Введен впервые

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

Следующие ниже стандарты содержат положения, которые посредством ссылок в данном тексте составляют положения настоящего стандарта. На время публикации стандарта указанные издания были действующими. Все стандарты подлежат пересмотру, и сторонам-участникам соглашения по настоящему стандарту рекомендуется проверить возможность применения последнего издания указанных ниже стандартов. Комитеты-члены ISO и IEC ведут указатели действующих международных стандартов.

ISO 760 Determination of water. Karl Fischer method (General method) [Определение содержания воды. Метод Карла Фишера (общий метод)]

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети "Интернет" или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля влаги : Вода, экстрагированная с помощью безводного метанола методом, установленным настоящим стандартом, выраженная в процентах по массе.

4 Сущность метода

Метод основан на экстрагировании воды из анализируемой пробы кофе с помощью безводного метанола при температуре 65°С (температура кипения) с обратным холодильником для исключения доступа влаги. После охлаждения аликвотную часть полученного экстракта титруют на приборе Карла Фишера до конечной точки в соответствии с биамперометрическим методом.

где R - алкильная или алкоксильная группа.

Конечную точку реакции устанавливают электрометрическим анализом по остатку йода.

6.1 Реактив Карла Фишера без пиридина, одно- или двухкомпонентная система.

6.2 Метанол с массовой долей влаги не более 0,01% (мас).

6.3 Сито молекулярное с отверстиями 0,3 нм в форме зерна диаметром около 2 мм, насыпная плотность около 75 г на 100 .

7 Приборы и оборудование

Используют обычное лабораторное оборудование, в частности

7.1 Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание температуры (40 5)°С, для постоянного хранения стеклянной посуды.

7.2 Весы аналитические

7.2.1 Ультрамикровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более 0,0001 г для определения титра реактива Карла Фишера.

7.2.2 Микровесы с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более 0,001 г для взвешивания анализируемой пробы.

7.3 Прибор для нагревания с обратным холодильником

7.3.1 Устройство нагревающее, подходящее для круглодонной колбы вместимостью 100 , тепловой режим поддерживается с помощью регулятора.

7.3.2 Колба круглодонная вместимостью 100 с коническим шлифом.

Примечание - Требуется не менее трех колб.

7.3.3 Холодильник обратный длиной 25 - 30 см, с коническим стеклянным шлифом.

Примечание - Для определения массовой доли влаги по методу Карла Фишера применяют имеющиеся в продаже титраторы, состоящие из отдельных частей, указанных в 7.4.1 - 7.4.5.

7.4.1 Индикатор для определения конечной точки титрования при титровании биамперометрическим методом.

7.4.2 Электрод платиновый двойной.

7.4.3 Мешалка магнитная с якорем, покрытым политетрафторэтиленом.

7.4.4 Сосуд для титрования вместимостью около 100 , имеющий не менее трех входов со шлифами.

Присоединяют один из входов к бюретке, ко второму входу присоединяют платиновый двойной электрод, третий вход используют для добавления реактивов и пробы. Для этого анализа лучше использовать сосуд для титрования, снабженный сливным краном в дне сосуда. Его присоединяют к сосуду с помощью капиллярной трубки, объем которой не превышает 0,5 . Сосуды для титрования без сливного крана должны иметь четыре входа со шлифами. Такие сосуды освобождают от содержимого с помощью стеклянной трубки, на конце которой оттянут капилляр, достигающий дна сосуда.

7.4.5 Бюретка с ценой деления 0,05 , колба с реактивом и осушительные трубки.

При использовании автоматических приборов для титрования минимальный интервал градуировки зависит от данных, представленных изготовителем (например, 0,02 ).

Колбу с реактивом, бюретку и реактив Карла Фишера (см. 6.1) защищают от света. Закрывают все вентиляционные шлифы в сосуде для титрования осушительными трубками, заполненными абсорбентом или молекулярным ситом, либо влагоуловителями, заполненными реактивом Карла Фишера (см. 6.1), для исключения попадания влаги из воздуха.

7.5 Шприц для отбора от 0,03 до 0,04 воды для определения титра, например, микрошприц Гамильтона вместимостью 0,05 .

7.6 Эксикатор, содержащий абсорбент, например, силикагель с индикатором влаги или молекулярное сито.

7.7 Цилиндр мерный вместимостью 100 с ценой деления 1,0 .

7.8 Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 .

Проба не должна быть повреждена или изменена при транспортировании и хранении.

9 Подготовка пробы для анализа

9.1 Молотый жареный кофе

Тщательно перемешивают лабораторную пробу.

9.2 Молотый жареный кофе в вакуумной упаковке

Одна упаковка рассматривается как проба для анализа.

10.1 Определение титра реактива Карла Фишера

Определяют титр реактива (см. 6.1) в соответствии с ISO 760.

Для точной дозировки малых количеств воды используют шприц (см. 7.5), устанавливая массу воды по разности результатов взвешивания на ультрамикровесах (см. 7.2.1).

Определяют объем реактива с помощью нескольких титрований (см. 10.6) воды массой 30 - 40 мг и вычисляют титр T по формуле

где m - масса используемой воды, мг;

V - объем используемого реактива (см. 6.1), .

10.2 Подготовка стеклянной посуды

Выдерживают всю необходимую стеклянную посуду в сушильном шкафу (см. 7.1) при температуре 40°С. Перед использованием посуду охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе (см. 7.6) и хранят ее там.

10.3 Подготовка прибора для нагревания с обратным холодильником

Помещают 75 метанола (см. 6.2) в круглодонную колбу вместимостью 100 (см. 7.3.2). В отсутствие подачи охлаждающей воды с помощью регулятора устанавливают скорость нагрева нагревающего устройства (см. 7.3.1) таким образом, чтобы метанол конденсировался у верхнего края обратного холодильника (см. 7.3.3). Записывают показания регулятора. Затем закрывают прибор осушительной трубкой (см. 7.3.4) и кипятят метанол с обратным холодильником при неизменной скорости нагрева в течение 30 мин. Затем открывают подачу охлаждающей воды и дают прибору охладиться. Колбу не снимают до тех пор, пока прибор не охладится до комнатной температуры.

После этой подготовки удаляют всю собравшуюся воду с внутренней поверхности обратного холодильника. К подготовленному таким образом прибору сразу же после снятия колбы присоединяют круглодонную колбу с абсорбентом (молекулярным ситом или силикагелем с индикатором влажности).

10.4 Проведение контрольного опыта

В сухую круглодонную колбу (см. 7.3.2) вместимостью 100 с помощью пипетки помещают 50 безводного метанола и кипятят с проточной охлаждающей водой в течение 30 мин. Затем колбу охлаждают, снимают ее с прибора и сразу же закрывают.

Для контрольного титрования берут аликвотный объем этанола, равный 10,0 , и титруют его в соответствии с 10.5 и 10.6. Записывают объем реактива Карла Фишера, используемого для титрования в контрольном опыте.

10.5 Экстрагирование воды из анализируемой пробы кофе

В круглодонную колбу вместимостью 100 отвешивают приблизительно 3 г пробы кофе для анализа (см. раздел 9) с точностью 0,001 г. Пипеткой добавляют 50,0 безводного метанола и сразу же закрывают колбу.

10.6 Подготовка титратора

Примечание - На отсутствие герметичности указывает скорость утечки в системе (мкг в мин). Она может быть от 10 до 60 мкг/мин в зависимости от влажности окружающего воздуха. Определение скорости утечки проводят в соответствии с инструкциями изготовителя используемого титратора Карла Фишера. Скорость утечки не должна превышать 60 мкг/мин.

Помещают 35 безводного метанола (ресивера) в сосуд для титрования. Металлические части платинового двойного электрода (см. 7.4.2) должны быть полностью погружены в него.

Каждый день перед первым применением выдерживают систему в режиме так называемого вспомогательного титрования в течение 20 мин, пока полностью не будет удалена вся вода.

10.7 Проведение измерения

В зависимости от ожидаемого значения массовой доли влаги в пробе молотого жареного кофе пипеткой отбирают аликвоту экстракта, полученного в соответствии с 10.5, объемом 10,0 (при массовой доле влаги менее 3%) или 5,0 (при массовой доле влаги более 3%) и быстро переносят в сосуд для титрования, подготовленный в соответствии с 10.6, открывая сосуд на минимальный промежуток времени.

Начинают автоматическое титрование при постоянном перемешивании с помощью магнитной мешалки (см. 7.4.3). Дозировка реактива и установление конечной точки титрования автоматически контролируется прибором.

11 Обработка результатов

Массовую долю влаги в жареном молотом кофе , в процентах по массе, вычисляют по формуле

где - объем реактива Карла Фишера (см. 6.1), используемого для титрования экстракта анализируемой пробы кофе (см. 10.7), ;

- объем аликвоты экстракта, используемого для титрования, ;

- объем реактива Карла Фишера (см. 6.1), используемого для титрования в контрольном опыте (см. 10.4), ;

- объем аликвоты метанола, используемого для титрования в контрольном опыте (см. 10.4), ;

- титр реактива Карла Фишера, ;

- объем метанола, используемого для экстрагирования (см. 10.5), ;

Результат вычислений округляют до первого десятичного знака.

Результаты межлабораторных испытаний приведены в приложении А. Межлабораторные испытания проведены с использованием проб кофе в вакуумной упаковке.

Абсолютное значение разности двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода и на одном и том же испытуемом материале в одной и той же лаборатории на одном и том же оборудовании одним и тем же оператором в течение небольшого промежутка времени, не должно превышать 0,14%.

Абсолютное значение разности двух независимых испытаний, проведенных с использованием одного и того же метода и на одном и том же испытуемом материале в различных лабораториях на различном оборудовании разными операторами не должны превышать 0,25%.

Протокол должен содержать:

- информацию о методе анализа;

- полученный окончательный результат, если проводилась проверка повторяемости.

В протоколе должны быть указаны детали анализа, не установленные в настоящем стандарте, или считающиеся необязательными, а также подробности всех обстоятельств, которые могут повлиять на результат.

Протокол должен содержать всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы.

* ISO 5725-2:1994 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

Откройте актуальную версию документа прямо сейчас или получите полный доступ к системе ГАРАНТ на 3 дня бесплатно!

Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.

Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 11817-2014 "Кофе молотый жареный. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера (контрольный метод)" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 августа 2014 г. N 917-ст)

Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Стандартинформ, Москва, 2015 г.

Читайте также:

Кофе жареный молотый определение массовой доли влаги

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины и определения

4 Сущность метода

5 Оборудование

6 Отбор проб

7 Метод анализа

8 Обработка результатов измерений

9 Требования к точности результатов измерений

10 Протокол испытаний

Приложение А (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Текст ГОСТ Р 52794-2007 Кофе жареный молотый. Метод определения массовой доли влаги при 103 °С

ГОСТР

52794—

(ИСО 11294:1994)

КОФЕ ЖАРЕНЫЙ МОЛОТЫЙ

Метод определения массовой доли влаги при 103 °C

Оглавление

Метод Карла Фишера (контрольный метод)

Кофе жареный молотый. Метод определения массовой доли влаги при 103 °С

Кофе жареный молотый. Определение массовой доли влаги. Метод Карла Фишера

Наши события -->