Метод определения сахаров в напитках

Для количественного определения сахаров в соках используют различные методы, которые являются весьма затратными и требуют много времени, оборудования для их выполнения. Кроме этого, некоторые применяемые методы не позволяют определить процентное соотношение конкретных сахаров. Учитывая вышесказанное, мы поставили целью данной работы найти и апробировать простой способ определения глюкозы в напитках. Наиболее подходящим оказался глюкозооксидазный ферментативный метод анализа, используемый для определения глюкозы в сыворотке крови. Исследование показало, что данный метод пригоден для определения глюкозы как в плодах, так и в напитках. Предложенный глюкозооксидазный метод можно использовать для определения глюкозы (в присутствии других углеводов) в растительном сырье и продуктах его переработки.

Метод является доступным, не требующим большого навыка и дорогостоящего оборудования и использующим стандартный набор химических реактивов.

Some different methods are used for quantitative definition of sugars in juices. Ones are rather expensive and spend a lot of time, special equipment are need for their performance. Besides, some of this methods do not allow to define a percentage ratio of concrete sugars. All things considered, we have put by the purpose of the given work to find and approve a simple way of definition a glucose in drinks. Most suitable has appeared glucose oxidize enzyme method, what is used for definition glucose in blood whey. The research has shown, that the given method is suitable for definition glucose in fruits as well as in drinks. Offered glucose oxidize enzyme method can be used for definition glucose (at the presence of other carbohydrates) in vegetative raw material and products of its processing

The method is accessible, not requiring great skill and expensive equipment and using a standard set of chemical reagents.

Скачать:

Вложение	Размер
prostoy_metod_kolichestvennogo_opredeleniya_urovnya_glyukozy_v_plodah_i_napitkah.doc	92 КБ

Предварительный просмотр:

раздел рубрикатора 7. контроль качества и безопасности продукции АПК

КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
УРОВНЯ ГЛЮКОЗЫ В ПЛОДАХ И НАПИТКАХ

Канд.биол. наук, доцент В.И. Комарова,
канд. хим. наук, доцент С.М. Тырина

Волгоградский аграрный университет
400002, Волгоград, ул. Институтская,8

Питательная ценность напитков определяется в первую очередь содержанием легко растворимых углеводов (сахаров): глюкозы, фруктозы, сахарозы [1]. Для их количественного определения используют различные химические и физико-химические методы [2]. Химические методы (метод Бертрана, иодометрический метод и др.) являются весьма затратными, довольно объемными и требуют много времени, оборудования для их выполнения. Кроме этого, некоторые применяемые лабораторные методы (метод Бертрана) не позволяют определить процентное соотношение конкретных сахаров в отдельности, а определяет лишь общее количество присутствующих в напитке сахаров. Данные по содержанию глюкозы в плодах, представленные в литературе по этому вопросу, весьма скудны [3]. Тем не менее, уровень глюкозы относится к показателям, идентифицирующим натуральность соков. С другой стороны, в настоящее время гостированная методика определения глюкозы в напитках только разрабатывается.

Учитывая вышесказанное, мы поставили целью данной работы найти и апробировать простой способ определения глюкозы в напитках.

Материалы и методы

1. Соки и нектары .

Сок из свежих фруктов получали путем отжима, затем центрифугировали (8000 об/мин, продолжительность центрифугирования — 5 мин). Полученные слабоокрашенные растворы хранили не более 10 мин в пробирках с пробками и использовали для эксперимента.

2. Определение общего содержания сахаров пикратным методом.

К 2 мл разведения сока (нектара) добавляли 0,1 мл 1,2% пикриновой кислоты, встряхивали, добавляли 0,1 мл 20% раствора NaOH. После этого пробирку закрывали пробкой и помещали на 5 мин в кипящую водяную баню. За это время сахара восстанавливают пикриновую кислоту в оранжевое соединение. Пробы колориметрировали на КФК-2, оптическую плотность проб переводили в количество углеводов (г/л) по калибровочной кривой, построенной на 0,01 моль/л растворе глюкозы.

3. Раствор для определения глюкозы.

4. Метод определения глюкозы.

К 2,5 мл исследуемого раствора добавляли 0,2 мл ферментно-хромогенной смеси (опыт) или 0,2 мл дистиллированной H 2 O (контроль). Обе пробы инкубировали 15 мин при температуре 37 0 С, встряхивали (после чего в пробах развивается красное окрашивание) и колориметрировали против воды на фотоколориметре КФК-2 (Россия), длина волны 490 нм, кюветы с длиной оптического пути 0,5 см. Полученные данные переводили с помощью калибровочной кривой в количество содержащейся глюкозы (ммоль/л).

Результаты и их обсуждение.

Результаты экспериментов приведены в таблице 1. Исследование показало, что данный метод пригоден для определения глюкозы как в плодах, так и в напитках. Содержание глюкозы в зимних сортах яблок составляет 2,05  0,75 % массы исследуемых образцов, в цитрусовых (мандарин, апельсин) в пределах 1,5%, что соответствует данным литературных источников [4—6].

В яблочных соках определенное нами содержание глюкозы составило от 2,5% до 3,2% от общего количества углеводов, что соотносится с количеством содержания глюкозы в плодах [1], [3] и соответствует данным литературных источников по сокам [5] и заявленным на упаковках соков сведениям.

Таким образом, предложенный глюкозооксидазный метод можно использовать для определения глюкозы (в присутствии других углеводов) в растительном сырье и продуктах его переработки.

Беюл. Е.А., Екисениена Н. И. и др. Овощи и плоды в питании человека. — М.: Медгиз, 1959.
Campuzano S., Loaiza O.A., Pedrero M., de Villena F.J., Pingarron J.M. An integrated bienzyme glucose oxidase-fructose dehydrogenase-tetrathiafulvalene-3-mercaptopropionic acid-gold electrode for the simultaneous determination of glucose and fructose. // Bioelectrochemistry. 2004. V. 63.
Церевитинов Ф.В. Химия и товароведение свежих плодов и овощей. — М.: Госторгиздат, 1949
Матвеева Р.Н., Буторова О.Ф. и др. Содержание экстрактивных веществ в плодах крупноплодных сортов яблонь ботанического сада им. В.М. Крутовского. // Химия растительного сырья. 1998. №2.
Скурихин И.М., Нечаев А.П. Все о пище с точки зрения химика. — М.: Высш. шк., 1991.
Пищевая химия. Под ред. Нечаева А.П. — С-Петербург: ГИОРД, 2003.

Сведения об авторах

Комарова Валерия Ивановна, кандидат биологических наук, и.о. доцента каф. химии Волгоградской государственной сельскохозяйственной академии, тел. (8442) 43-18-35
Тырина Светлана Михайловна, кандидат химических наук, доцент каф. химии Волгоградской государственной сельскохозяйственной академии. (8442) 43-18-35

За переписку ответственна Комарова В.И.

Домашний адрес: 400066, г. Волгоград—66, ул. Чуйкова, д. 43, кв.38

ВИНА, ВИНОМАТЕРИАЛЫ И КОНЬЯКИ

Метод определения сахаров

Wines, wine materials and cognacs. Method of sugar determination

МКС 67.160.10
ОКСТУ 9109

Дата введения 1975-01-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Минпищепромом СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А.Мехузла, канд. техн. наук; О.С.Захарина, канд. биол. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26.09.73 N 2205

Наименование национального органа по стандартизации

Госстандарт Республики Казахстан

Главная государственная инспекция Туркменистана

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1984 г., декабре 1989 г., марте 1997 г. (ИУС 1-85, 4-90, 6-97)

ВНЕСЕНЫ поправки, опубликованные в ИУС N 7 2001 год, ИУС N 7 2007 год, ИУС N 2 2013 год

Поправки внесены изготовителем базы данных

Настоящий стандарт распространяется на вино, виноматериалы, фруктовое (плодовое) вино, фруктовые (плодовые) виноматериалы, ликерное вино, ликерные виноматериалы, игристое вино (шампанское), винные напитки, коньяки и кальвадосы, фруктовые (плодовые) водки (далее - продукт) и устанавливает методы определения сахаров методом Бертрана и прямым титрованием.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1а. ОТБОР ПРОБ

1а.1. Отбор проб - по ГОСТ 14137*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51144-98.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ МЕТОДОМ БЕРТРАНА

1.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении инвертным сахаром окисной формы меди в растворе Фелинга в закисную. Закисную форму меди переводят в окисную с помощью сернокислой окиси железа. Образовавшуюся закись железа определяют перманганатометрически.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос Комовского.

Колбы с тубусом 1-250 или 2-250, или 1-500, или 2-500 по ГОСТ 25336.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки 2-2-5 или 2а-2-5; 2-2-10 или 2а-2-10; 2-2-20 или 2а-2-20; 2-2-25 или 2а-2-25; 2-2-50 или 2а-2-50 по ГОСТ 29169 вместимостью 1 см тип 1, или тип 2, или тип 3 по ГОСТ 29228.

Цилиндры 1-25 или 3-25; 1-100 или 3-100; 1-250 или 3-250; 1-2000 или 3-2000 по ГОСТ 1770.

Стаканы Н-1-1000 или Н-2-1000 по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Колбы КН-250 по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные типа В и фильтрующие воронки ВФ-1-ПОР16 или ВФ-2-ПОР16 по ГОСТ 25336.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-В2, или 2-В2 по ТУ 25-2021-003-88Е.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные на 3 и 5 мин.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм и массовой концентрацией 20 г/100 см , для приготовления первого раствора навеску массой 4,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см , для приготовления второго раствора навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .

Растворы Фелинга, готовят следующим образом:

первый раствор - навеску сернокислой меди массой 40,00 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см ;

второй раствор - навески калия-натрия виннокислого массой 200,0 г и гидроокиси натрия массой 150,0 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см .

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор массовой концентрацией 20 г/100 см .

Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, раствор готовят следующим образом: навеску железоаммонийных квасцов массой 86,0 г и 108 см концентрированной серной кислоты растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см .

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).

Свинца окись по ТУ 6-09-5382.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор готовят следующим образом: навески окиси свинца массой 200,0 г и уксуснокислого свинца массой 600,0 г перемешивают и растирают в ступке, смесь переносят в стакан, добавляют 100 см дистиллированной воды и выпаривают на водяной бане до получения массы белого или красновато-белого цвета. Полученную массу пересыпают в склянку, добавляют 1900 см дистиллированной воды, тщательно перемешивают и после отстаивания прозрачную жидкость декантируют в склянку с притертой пробкой.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4171, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см ; навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .

Калий марганцовокислый, раствор (1/5 KМnО )=0,1 моль/дм , готовят из стандарт-титра (фиксанала).

Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.

(Измененная редакция, Изм

1.2.1. Для установления титра раствора марганцовокислого калия готовят раствор инвертного сахара с массовой концентрацией 254,7 мг/100 см по п.2.2.1. Из приготовленного раствора отмеривают 20 см и все дальнейшие операции проводят по п.1.4.

Поправочный коэффициент к титру раствора марганцовокислого калия ( ) вычисляют по формуле

где - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения, мг;

1.3. Подготовка к анализу

1.3.2. Перед определением сахара в продуктах, насыщенных диоксидом углерода (двуокисью углерода) из них удаляют углекислоту путем продувания воздуха 3-5 мин при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского, либо путем создания вакуума в течение 1-2 мин до исчезновения пены и появления больших пузырей на поверхности продукта.

1.3.3. При разбавлении красных вин, виноматериалов менее чем в 20 раз и белых вин, виноматериалов и коньяка менее чем в 4 раза из них предварительно удаляют дубильные и красящие вещества. Точное количество раствора уксуснокислого свинца, необходимое для осаждения дубильных и красящих веществ, устанавливают предварительной пробой. Для этого в три мерные колбы вместимостью по 100 см отмеривают то количество испытуемого продукта, которое будет взято для определения содержания сахара. Предварительно к продукту в каждой колбе добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм до слабокислой или нейтральной реакции, а затем в первую колбу вносят 0,5 см , во вторую 0,8 см и в третью 1,0 см раствора уксуснокислого свинца на 10 см красного вина, виноматериалов или 0,1; 0,3 и 0,5 см раствора уксуснокислого свинца на 10 см белого вина, виноматериалов или коньяка.

Содержимое колб доводят до метки дистиллированной водой и фильтруют. Для осаждения дубильных и красящих веществ выбирают то минимальное количество раствора уксуснокислого свинца, при котором достигнуто обесцвечивание продукта (совершенно бесцветный фильтрат). В зависимости от требуемого разбавления 10, 20, 25 или 50 см продукта отмеривают в мерную колбу вместимостью 100 см , добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм до слабокислой или нейтральной реакции и раствор уксуснокислого свинца. После тщательного перемешивания и отстаивания добавляют по каплям раствор сернокислого натрия до прекращения образования осадка. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки и после отстаивания фильтруют в сухую колбу через сухой складчатый фильтр.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.3.4. В продуктах, содержащих сахарозу, перед определением сахара проводят инверсию. В зависимости от требуемого разбавления отмеряют 20, 25 или 50 см фильтрата в мерную колбу вместимостью 100 см или 5, 10, 20, 25 см продукта в мерную колбу вместимостью 100, 200, 250 или 500 см , добавляют 50-100 см дистиллированной воды, 5 см раствора соляной кислоты массовой концентрацией 20 г/100 см и выдерживают на водяной бане при 67 °С - 69 °С в течение 5 мин, наблюдая за температурой по термометру, опущенному в колбу. Затем жидкость в колбе охлаждают, термометр вынимают из колбы и тщательно обмывают его дистиллированной водой. В колбу вносят 1-2 капли раствора фенолфталеина, осторожно нейтрализуют жидкость раствором гидроокиси натрия массовой концентрацией 20 г/100 см до слабощелочной реакции (бледно-розовая окраска) и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

1.4. Проведение анализа

20 см испытуемого раствора, приготовленного как указано в пп.1.3.2-1.3.5, отмеривают в коническую колбу вместимостью 250 см и последовательно вносят по 20 см первого и второго растворов Фелинга. Смесь нагревают до кипения и кипятят ровно 3 мин. После оседания осадка закиси меди прозрачную горячую жидкость фильтруют через фильтрующую воронку в колбу для отсасывания, создавая вакуум при помощи водоструйного насоса или насоса Комовского. Фильтрат должен иметь синюю окраску.

Бледная окраска фильтрата указывает на недопустимо высокое содержание сахара в испытуемом растворе. Осадок закиси меди промывают в конической колбе 3-4 раза небольшим количеством горячей дистиллированной воды, каждый раз дают воде отстояться и фильтруют через ту же фильтрующую воронку, стараясь не переносить на него осадок. Осадок должен все время находиться под тонким слоем воды, чтобы не соприкасаться с воздухом. Фильтрующую воронку снимают, фильтрат выливают, колбу для отсасывания тщательно промывают и ополаскивают дистиллированной водой и вновь закрывают пробкой с фильтрующей воронкой. В коническую колбу приливают небольшими порциями раствор железоаммонийных квасцов до полного растворения осадка (общее количество раствора железоаммонийных квасцов не должно превышать 20 см ). Прозрачную зеленоватую жидкость фильтруют через ту же фильтрующую воронку в колбу для отсасывания. Коническую колбу и фильтрующую воронку промывают 3-4 раза небольшим количеством дистиллированной воды. Собранную в колбе для отсасывания жидкость титруют раствором марганцовокислого калия (1/5 KMnО )=0,1 моль/дм до исчезновения зеленого цвета и появления бледно-розовой окраски, не исчезающей 30 с.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.5. Обработка результатов

где - масса инвертного сахара, найденная по табл.1 приложения, мг;

1000 - коэффициент для перевода мг инвертного сахара в г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.5.2. Вычисление проводят до второго десятичного знака при массовой концентрации сахара до 10 г/дм и первого десятичного знака при массовой концентрации сахара 10 г/дм и более.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и округляют до первого десятичного знака при массовой концентрации сахара до 50 г/дм и до целого числа при массовой концентрации сахара 50 г/дм и более.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1.5.3. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,11 г/дм при массовой концентрации сахара до 10 г/дм . Допускаемое относительное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 1,2% при массовой концентрации сахара 1 г/100 см и более.

1.5.4. Допускаемое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии, при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать 0,3 г/дм при массовой концентрации сахара до 10 г/дм . Допускаемое относительное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности =0,95, не должно превышать 2,4% при массовой концентрации сахара 1 г/100 см и более.

1.5.3, 1.5.4. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ САХАРОВ ПРЯМЫМ ТИТРОВАНИЕМ

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г, 2-го класса точности и 1 кг, 3-го класса точности.

Термометры 1-А2 или 2-А2, или 1-В2, или 2-В2 по ТУ 25-2021-003-88Е.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-5 или 2а-2-5; 2-2-10 или 2а-2-10; 2-2-20 или 2а-2-20; 2-2-25 или 2а-2-25; 2-2-50 или 2а-2-50 по ГОСТ 29169 вместимостью 1 см тип 1, или тип 2, или тип 3 по ГОСТ 29228.

Цилиндры 1-100 или 3-100; 1-2000 или 3-2000 по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1-2-25-0, 1 или 1-2-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Колбы КН-50 или КН-100 по ГОСТ 25336.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Капельницы по ГОСТ 25336.

Воронки лабораторные тип В по ГОСТ 25336.

Секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003 или часы песочные на 2 и 5 мин.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=1 моль/дм и массовой концентрацией 20 г/100 см , для приготовления первого раствора навеску массой 4,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см , для приготовления второго раствора навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .

Растворы Фелинга готовят следующим образом:

первый раствор - навеску сернокислой меди массой 65,50 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см ;

второй раствор - навески калия-натрия виннокислого массой 346,0 г и гидроокиси натрия массой 103,0 г растворяют в дистиллированной воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см .

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см .

Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Свинца окись по ТУ 6-09-5382.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор готовят как указано в п.1.2.

Натрий сернокислый по ГОСТ 4171, раствор массовой концентрацией 20 г/100 см ; навеску массой 20,0 г растворяют в воде и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 100 см .

Сахароза по ГОСТ 5833, х.ч.

Метиленовый голубой, раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711.

(Измененная редакция, Изм. N 2

2.2.1. Для установления титра раствора Фелинга взвешивают в бюксе 4,8400 г сахарозы (предварительно выдержанной 2-3 дня в эксикаторе над хлористым кальцием). Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 500 см , растворяют в 150-200 см дистиллированной воды, добавляют 10 см раствора соляной кислоты и проводят инверсию, как указано в п.1.3.4. После проведения инверсии содержимое колбы охлаждают и без нейтрализации доводят до метки дистиллированной водой при 20 °С. Раствор инвертного сахара в кислой среде может храниться в течение месяца.

При установлении титра раствора Фелинга отмеривают 50 см полученного сахарного раствора в мерную колбу вместимостью 200 см , добавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина, нейтрализуют до слабощелочной реакции раствором гидроокиси натрия (NaOH)=1 моль/дм и содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки. Приготовленный раствор, содержащий 254,7 мг инвертного сахара в 100 см , наливают в бюретку. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см отмеривают последовательно пипетками по 5 см первого и второго растворов Фелинга и приливают из бюретки сахарный раствор в объеме примерно 18,0-18,5 см . Смесь взбалтывают, доводят до кипения, кипятят точно 2 мин, затем вносят 2-3 капли раствора метиленового голубого и, не прекращая кипячения, добавляют по каплям из бюретки раствор инвертного сахара до исчезновения синей окраски жидкости (при этом осадок становится красным с оранжевым оттенком). Первое титрование считается ориентировочным. Определение повторяют, приливая раствор инвертного сахара в объеме на 0,6-0,8 см меньше, чем было израсходовано в первый раз. После кипячения в течение 2 мин и добавления раствора метиленового голубого продолжают титрование кипящей жидкости до исчезновения синей окраски. Определение повторяют не менее трех раз. Титр раствора Фелинга устанавливают не менее чем по двум навескам сахарозы.

Допустимое расхождение между результатами параллельных титрований не должно превышать 0,05 см .

Поправочный коэффициент к титру раствора Фелинга ( ) вычисляют по формуле

где - объем раствора инвертного сахара, израсходованный на титрование раствора Фелинга, см ;

2.3. Подготовка к анализу

2.3.2. Удаление углекислоты из продуктов, насыщенных диоксидом углерода (двуокисью углерода) инверсию, обесцвечивание и разбавление продукта проводят, как указано в пп.1.3.2-1.3.5.

2.4. Проведение анализа

Испытуемый раствор наливают в бюретку и титруют смесь растворов Фелинга, как указано в п.2.2.1. Для ориентировочного титрования приливают испытуемый раствор в объемах:

13 см - при массовой концентрации сахара около 0,35 г в 100 см ;

15,5 см - при массовой концентрации сахара около 0,30 г в 100 см ;

18,5 см - при массовой концентрации сахара около 0,25 г в 100 см ;

24,0 см - при массовой концентрации сахара около 0,20 г в 100 см .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

где - масса инвертного сахара в 100 см испытуемого раствора, найденная по табл.2 приложения, мг;

- кратность разбавления продукта;

Оценка содержания сахара в напитках при контроле качества — важный этап производства. Новые системы позволяют быстро измерять показатель преломления на производственной линии без подготовки образцов.

Для соответствия нормативам при производстве соков и безалкогольных напитков необходимо контролировать содержание сахара в исходных концентратах и конечном продукте. Для этого используется простой, но точный аналитический метод определения градусов Брикса (Brix). Концентрация в один градус Brix обычно соответствует 1 г сахарозы в 100 г водного раствора.

Эффективный контроль качества, особенно на производственной линии, невозможен без прочных и надежных приборов. Компания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает новые простые и доступные рефрактометры с контролируемым температурным режимом, известные как ареометры Брикса. Серия рефрактометров EasyPlus™ состоит из трех компактных и надежных настольных приборов: Easy Brix, Easy R40 и Easy Bev (в вертикальном исполнении). Эти приборы предназначены для точного автоматического анализа различных типов образцов.

Содержание сахара в большинстве напитков можно измерить напрямую, поместив несколько капель образца в рефрактометр. Однако если сок производится не из концентрата или нектара, требуется дополнительная фильтрация мякоти. Подготовка безалкогольных газированных напитков включает этап дегазирования.

В исследовании, проведенном специалистами МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, рефрактометр Easy Bev использовался для анализа образцов колы, лимонного и апельсинового газированного напитка и тоника с содержанием CO₂. Образцы были исследованы в двух состояниях: дегазированном и нет.

Во всех случаях была получена хорошая воспроизводимость, чему соответствует малое стандартное отклонение (илл. 2). Разница результатов для дегазированного напитка и не дегазированного находится в пределах погрешности прибора, равной 0,07 мас. %. Эти результаты подтверждают, что приборы Easy Bev обеспечивают достаточную точность при контроле качества газированных напитков непосредственно на производстве даже без подготовки образцов.

Перманганатный метод Бертрана. Этот метод основан на окислении сахаров реактивами, в состав которых медь входит в виде растворимого комплексного соединения. Оно образуется при смешивании равных объёмов раствора серно-кислой меди (Фелинг №1) и щелочного раствора калия-натрия винно-кислого (Фелинг №2). При нагревании жидкость Фелинга окисляет редуцирующие сахара, в результате чего окись меди восстанавливается до закиси. Закись меди растворяют кислым раствором железоаммонийных квасцов или серно-кислого окисного железа, при этом закись меди восстанавливает серно-кислое окисное железо в серно-кислое закисное железо, которое оттитровывают раствором марганцово-кислого натрия. По объёму марганцово-кислого калия рассчитывают количество восстановленной меди, а затем, пользуясь специальными таблицами, находят количество сахара.

Цианидный метод. Данный метод применяют для определения количества хлеба в рубленных полуфабрикатах из мяса (птицы, рыбы); риса в фаршах; муки и манной крупы в творожных изделиях; сахарозы в сладких и вторых блюдах, напитках, лактозы в молочных продуктах.

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе железосинеродистый калий в железисто-синеродистый.

Окончание процесса окисления редуцирущих сахаров определяют по индикатору, в качестве которого используют метиленовый голубой. В конце реакции он восстанавливается сахарами в бесцветное лейкооснование. Метод можно использовать при концентрации сахаров не менее 0,2 % и не более 2 %.

Рефрактометрический метод. Этим методом контролируют содержание сахара в напитках (чае, кофе с сахаром, кофе и какао с молоком), сладких блюдах (киселях, плодово-ягодных, молочных, муссах плодово-ягодных, желе, самбуках), в бисквите и песочных лепёшках, в некоторых кремах. Принцип метода описан ранее.

Количественное определение большинства высокомолекулярных углеводов основано на свойстве их гидролизоваться при кипячении с разбавленными (крахмал, гемицеллюлозы) или концентрированными (целлюлоза) минеральными кислотами до конечного продукта – простых сахаров и на учете последних. Многие углеводы обладают оптической активностью, и это свойство также используется для количественного их определения (крахмал). Очень часто применяются поляриметрические методы с использованием поляриметров различной конструкции. Принцип метода состоит в гидролизе крахмала и определении в гидролизате угла вращения.

Количественное определение пектиновых веществ основано на их свойстве давать окраску с карбазолом. Среди таких методов широко применяют карбазольный метод, который основан на появлении специфического фиолетово-розового окрашивания в результате взаимодействия уроновых кислот с карбазолом в сернокислой среде. При этом образуется 5-карбоксифурфурол, обладающий максимумом поглощения при 535 нм.

Читайте также: