Определение жира в напитках

МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ

Методы определения жира

Milk and dairy products. Method of determination of fat

Дата введения 1991-07-01

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом молочной промышленности (ВНИКМИ), Научно-производственным объединением маслодельной и сыродельной промышленности "Углич" (НПО "Углич"), Союзным научно-исследовательским институтом приборостроения (СНИИП)

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.07.90 N 2293

3. Стандарт соответствует СТ СЭВ 3838-82 в части определения массовой доли жира в сыре

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта, подпункта

3.2.2.3; 3.2.3.1; 3.2.3.4; 3.2.4.1; 3.4.2

7*. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)
________________
* Нумерация соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

8. ПЕРЕИЗДАНИЕ. (Август 2009 г.) с Поправкой* (ИУС 8-2009)
________________
* Текст поправки см. ярлык "Примечания".

Настоящий стандарт распространяется на молоко, молочный напиток, молочные и молокосодержащие продукты, кисломолочные продукты, сыр и сырные продукты, масло и масляную пасту, сливочно-растительный спред и сливочно-растительную топленую смесь, мороженое и устанавливает методы определения массовой доли жира: кислотный в молоке и молочных продуктах, турбидиметрический в сыром молоке и экстракционный в сычужных и плавленых сырах.

Стандарт не распространяется на казеин, молочные консервы и сухие молочные продукты.

(Поправка)*.
________________
* Действует только на территории Российской Федерации.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализам - по ГОСТ 13928, ГОСТ 3622 и ГОСТ 26809.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока, молочного напитка, молочных и молокосодержащих продуктов, кисломолочных продуктов, сыра и сырных продуктов, масла и масляной пасты, сливочно-растительного спреда и сливочно-растительной топленой смеси, мороженого под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

(Поправка)*.
________________
* Действует только на территории Российской Федерации.

2.1.Аппаратура, материалы и реактивы

Жиромеры (бутирометры) стеклянные исполнения 1-6, 1-7, 1-40, 2-0,5, 2-1,0 по ГОСТ 23094 или ТУ 25-2024.019.

Пробки резиновые для жиромеров по ТУ 38-105-1058.

Пипетки 2-1-5, 3-1-5, 6-1-10, 7-1-10 и 2-1-10, 77 по ГОСТ 29169.

Груша резиновая.

Приборы (дозаторы) для отмеривания изоамилового спирта и серной кислоты вместимостью, соответственно, 1 и 10 см по ГОСТ 6859.

Центрифуга для измерения массовой доли жира молока и молочных продуктов по нормативно-технической документации с частотой вращения не менее 1000 с и не более 1100 с *.
________________
* Письмом Росстандарта от 14.02.2018 г. N 227-ОГ/03 разъясняется, что "В пункте 2.1 ГОСТ 5867-90 допущена опечатка". Следует читать: с частотой вращения не менее 1000 мин и не более 1100 мин . - Примечание изготовителя базы данных.

Бани водяные, обеспечивающие поддержание температуры (65±2)°С и (73±3)°С.

Прибор нагревательный для водяной бани.

Штатив для жиромеров.

Термометры ртутные стеклянные с диапазоном измерения от 0 до 100°С, с ценой деления 0,5 и 1,0°С по ГОСТ 28498.

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Цилиндр 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.

Ареометр общего назначения с диапазоном измерения от 700 до 2000 кг/м по ГОСТ 18481.

Часы песочные на 5 мин или секундомер по нормативно-технической документации.

Кислота серная по ГОСТ 4204 или кислота серная техническая по ГОСТ 2184 (купоросное масло контактных и концентрационных систем).

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или спирт изоамиловый технический, сорт А.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.

2.2. Проведение измерений

2.2.1. Молоко (сырое, пастеризованное различных видов, кроме обезжиренного, стерилизованное, для детского питания и молочный напиток)

(Поправка)*.
________________
* Действует только на территории Российской Федерации.

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 см серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/м ) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой по 10,77 см молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3 с. Выдувание молока из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 см изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1-2 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира прозрачным. При наличии "кольца" (пробки) буроватого или темно-желтого цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы измерение проводят повторно.

2.2.1.7. При анализе гомогенизированного или восстановленного молока определение в нем массовой доли жира проводят в соответствии с вышеописанными требованиями, но проводят трехкратное центрифугирование и нагревание между каждым центрифугированием в водяной бане при температуре (65±2)°С в течение 5 мин.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается проведение одного центрифугирования в течение 15 мин с последующей выдержкой в водяной бане при температуре (65±2)°С в течение 5 мин.

2.2.2. Кисломолочные продукты (кефир, простокваша, ряженка, ацидофилин, сметана, творог, творожные изделия и др., в том числе кисломолочные продукты для детского питания), сливки, мороженое.

Определение жира проводят в соответствии с пп.2.2.1.1-2.2.1.7, требованиями, указанными в табл.1, и следующими дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера - отвешивание продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта;

серную кислоту в жиромер с водой добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер;

при определении жира в сливках, сметане, твороге, творожных изделиях и мороженом подогревание жиромеров с исследуемой смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом встряхивании до полного растворения белка;

при определении жира в сливках, сметане и молочном мороженом уровень смеси в жиромере устанавливают на 4-5 мм ниже основания горловины жиромера, при определении жира в сливочном мороженом и пломбире - на 6-10 мм.

Для определения массовой доли жира в кисломолочных напитках используется кислотный метод по ГОСТ 5867-90. Метод основан на выделении жира из молочных продуктов под действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в градуированной части жиромера.

Проведение измерений. В два молочных жиромера (типов 1-6 или 1-7 ), стараясь не смочить горло, наливают дозатором по 10 смі серной кислоты (плотностью от 1810 до 1820 кг/мі) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют пипеткой до 10,77 смі анализируемого продукта, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под углом. Уровень молочного продукта в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молочный продукт из пипетки должен вытекать медленно. После опорожнения пипетку отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. Выдувание продукта из пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1смі изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 4 - 5 мм ниже основания горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае сначала взвешивают 11,00г анализируемого продукта с отсчетом до 0,005 г, затем приливают серную кислоту и изоамиловый спирт.

Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на поверхность пробок для укупорки жиромеров.

Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С.

Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги градуированной частью к центру. Жиромеры располагают симметрично, один против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер, наполненный водой вместо молочного продукта, серной кислотой и изоамиловым спиртом в том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился в градуированной части жиромера.

Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при температуре (65±2)°С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жира в жиромере.

Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера. От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Обработка результатов. За результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных наблюдений, расхождение между которыми (сходимость) не превышает значений, указанных в табл.2.

Во многих пищевых продуктах, применяемых в качестве сырья в производстве пищевых концентратов, содержится жир. Кроме того, жир вводят в состав большинства концентратов первых и вторых блюд в количестве от 2 до 15% как один из компонентов смеси, значительно повышающих калорийность готового продукта. Содержание жира в концентратах первых и вторых блюд нормируется техническими условиями, поэтому этот показатель систематически контролируют в готовой продукции.

Количество жира в сырье и концентратах определяют методом экстракции различными растворителями, рефрактометрическим методом или центрифугированием с предварительной обработкой исследуемого материала концентрированной кислотой.

В качестве растворителей обычно применяют этиловый (серный) и петролейный эфиры (температура кипения соответственно 35,6 и 50-60° С); жир можно извлекать также бензолом (80,3°С), хлороформом (61,2°С), дихлорэтаном (60°С), трихлорэтиленом (88° С), бензином (80-110° С) и некоторыми другими растворителями.

Для ускорения экстракции и полного извлечения жира исследуемый продукт тщательно измельчают и подсушивают, так как чем крупнее и влажнее частицы, тем медленнее извлекается жир; кроме того, из влажных объектов жир полностью не экстрагируется.

Определение жира непрерывной экстракцией (по Сокслету)

Жир экстрагируют из исследуемого продукта серным эфиром в аппарате Сокслета, состоящего из экстрактора с сифонной трубкой, шарикового обратного холодильника и приемной колбы. Навеску тщательно измельченного продукта в количестве 5-10 г (в зависимости от предполагаемого содержания жира в продукте) отвешивают с точностью до 0,0001 г в патрон из фильтровальной бумаги. Перед экстракцией взятую навеску продукта подсушивают при температуре 100-105° С в течение 2 ч.

Для изготовления патрона прямоугольным кусочком фильтровальной бумаги несколько раз обертывают деревянную болванку или стеклянный цилиндр, диаметр которых несколько меньше диаметра экстрактора. Конец бумаги, выступающий за край болванки на длину ее диаметра, загибают складками и получают таким образом дно патрона; на него кладут кружок из фильтровальной бумаги и кусочек обезжиренной ваты. Навеску в патроне закрывают сверху кружком фильтровальной бумаги, обезжиренной ватой и свободные края патрона загибают складками. Высота патрона должна быть на 10-15 мм ниже верхнего колена сифонной трубки экстрактора.

Патрон с навеской помещают в экстрактор, который соединяют на шлифах с высушенной до постоянной массы (веса) приемной колбой и холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема высушенного перегнанного серного эфира. В холодильник пускают воду и нагревают колбу с серным эфиром на водяной бане с закрытым электронагревателем или паровым нагревом или на специальной закрытой электрической плитке. Температура воды в бане должна быть не более 60° С. Пары растворителя, образующиеся в колбе при кипении, попадая в холодильник, сгущаются в жидкость, которая каплями стекает в экстрактор, где находится патрон с навеской продукта. Когда уровень растворителя в экстракторе поднимется несколько выше верхнего колена сифонной трубки, эфир с растворенным в нем жиром стечет в приемную колбу. После этого весь процесс повторяется снова.

Жир экстрагируют в течение 10-12 ч, при этом нагревание и кипение эфира должны быть отрегулированы так, чтобы в час происходило 6-8 сливаний при объеме экстрактора 100 мл. Для более полного извлечения жира навеску продукта перед экстракцией помещают для настаивания в растворитель в течение 6-8 ч; настаивание ведут в экстракторе, наполненном эфиром ниже сифонной трубки.

Когда экстракция закончится, патрон с навеской вынимают из экстрактора и растворитель из приемной колбы отгоняют в пустой экстрактор. Остаток жира в колбе высушивают в шкафу до постоянной массы (веса) при температуре 100-105° С; первый раз колбу с жиром взвешивают через 1 ч сушки, а затем через каждые 0,5 ч. Перед взвешиванием колбу охлаждают в эксикаторе в течение 30-35 мин и затем взвешивают с точностью до 0,0001 г.

Количество жира в процентах (х) рассчитывают по следующей формуле:

где G - масса (вес) колбы с жиром, г; G1 - масса (вес) пустой колбы, г; g - навеска исследуемого продукта, г.

Конечный результат выражают как среднее арифметическое двух определений. Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 0,3%.

Определение жира настаиванием с растворителем

Навеску исследуемого продукта в количестве 2 г берут с точностью до 0,01 г в коническую колбу емкостью 50-100 мл. Приливают 10 мл растворителя - бензина или дихлорэтана, закрывают колбу корковой пробкой и снова взвешивают для определения массы (веса) растворителя. Жир экстрагируют в течение 1 ч, периодически взбалтывая навеску с растворителем. Затем содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в сухую колбу, предварительно взвешенную с точностью до 0,001 г. Колбу с фильтратом взвешивают с точностью до 0,01 г и по разности определяют массу (вес) фильтрата.

Растворитель отгоняют на песочной бане, приняв соответствующие меры предосторожности, колбу с остатком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100-105° С. Затем колбу с жиром охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Содержание жира в процентах (х) определяют по формуле

где G - количество растворителя, г; G1 - количество жира, г; G2 - количество фильтрата, г; g - навеска исследуемого продукта, г.

Определение жиров рефрактометрическим методом (метод ВНИИКОПа)

Метод основан на определении коэффициента преломления раствора жира в а-монобромнафталине, автоле или смеси монобромнафталина с машинным маслом, которыми предварительно извлекают жир из исследуемого продукта. Растворение жира в любом из указанных растворителей вызывает понижение его показателя преломления, прямо пропорциональное концентрации жира в экстракте.

а-Бромнафталин имеет высокий показатель преломления - 1,65, он мало летуч и не растворяет воду - все эти свойства делают его наиболее приемлемым растворителем при определении количества жира при помощи рефрактометра. При выполнении анализа применяют универсальный рефрактометр со шкалой, градуированной до nD = 1,75; сахарный рефрактометр, имеющий шкалу пD только до 1,54, непригоден для работы с монобромнафталином.

Методика определения жира с применением в качестве растворителя монобромнафталина. Навеску тщательно измельченного продукта в количестве около 2 г берут по разности с точностью до 0,0001 г в маленькую фарфоровую ступку (диаметром не более 5 см), добавляют из бюретки 1,3 мл мелкого прокаленного песка и около 6 г монобромнафталина, отвешенного по разности с точностью до 0,01 г. Тщательно растирают пестиком навеску с песком и растворителем в течение 5 мин. Затем содержимое ступки переносят на небольшой складчатый фильтр (диаметром 7 см) и полученный после фильтрования жировой экстракт собирают в маленький химический стаканчик.

Перемешав экстракт стеклянной палочкой, 2-3 капли его наносят на призму рефрактометра и определяют коэффициент преломления. Определение рефракции повторяют не менее 3 раз с новыми порциями экстракта и берут для расчета среднее арифметическое.

Показатель преломления чистого монобромнафталина и испытуемого жирового экстракта определяют при одной и той же температуре. Температура во время определения поддерживается постоянной, что достигается пропусканием воды через оправы призм.

Количество жира в процентах (х) рассчитывают по следующей формуле:

где H0 - показатель преломления чистого растворителя; H - показатель преломления испытуемого жирового экстракта; g - навеска растворителя, г; g1 - навеска исследуемого продукта, г; а - показатель отношения процентного содержания жира в растворителе к разности между показателями преломления растворителя и жирового экстракта. Для пищевых концентратов a равен 0,0368.

Методика определения жира с применением в качестве растворителей автола или смеси монобромнафталина и машинного масла (метод ВНИИКОПа). Около 5 г хорошо измельченного продукта отвешивают по разности с точностью до 0,01 г в небольшую фарфоровую ступку и добавляют 4 г взятых также по разности автола или смеси из 25 объемных единиц монобромнафталина и 75 объемных единиц машинного масла. Затем в ступку вносят 3 г мелкого прокаленного песка и полученную смесь тщательно растирают в течение 5-10 мин (более длительное растирание рекомендуется для пищевых концентратов с мясом).

Если в качестве растворителя применяют смеси монобромнафталина и машинного масла, то растертую массу переносят из ступки на складчатый фильтр, 2-3 капли отфильтрованного жирового экстракта наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. В случае применения в качестве растворителя автола смесь в ступке растирают при нагревании, погрузив ступку в сосуд с горячей водой. Растертую массу переносят из ступки на фильтр из двух слоев марли с тонкой прослойкой из ваты, отжимают несколько капель жирового экстракта, охлаждают его, наносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления.

Содержание жира вычисляют по формуле, приведенной в методике определения жира с растворителем монобромнафталином. Показатель а равен: в случае применения автола - 0,3; в случае применения смеси монобромнафталина и машинного масла - 0,19. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,3%.

Примечание. Для отмеривания песка используют бюретку без крана, на кончик которой надевают каучуковую трубку с зажимом Мора.

Рефрактометрический метод определения количества жира является одним из самых быстрых методов. Им широко пользуются при исследовании пищевых концентратов и другой продукции, содержащей жир.

Определение жира центрифугированием

Метод применяется для определения жира в сухих молочных продуктах: молоке, сливках, масле, а также в яичном порошке и молочных смесях (продукты детского питания). Сущность метода заключается в том, что исследуемый продукт обрабатывают концентрированной серной кислотой в присутствии изоамилового спирта при нагревании и центрифугировании. При действии серной кислоты белок молочных продуктов переходит в растворимое соединение - H2SO4-NH2R(COOH)6, в результате чего происходит отделение жира. Изоамиловосерный эфир, образующийся при добавлении изоамилового спирта, снижает поверхностное натяжение жировых шариков и способствует слипанию их в сплошную массу. Нагревание и центрифугирование ускоряют этот процесс. Для определения служат стеклянные приборы - бутирометры (рис. 19), в градуированной части которых собирается отделившийся жир. Объем жира отсчитывают непосредственно по шкале бутирометра.

Примечание. Методика определения дана применительно к сухим молочным продуктам. Для работы могут быть использованы бутирометры для сливок или молока.

Определение жира в бутирометре для сливок (при исследовании сухого цельного молока, сухих сливок, сухого масла). Навеску продукта в количестве 2,5 г (сухое молоко, сухие сливки) или 2 г (сухое масло) берут с точностью до 0,01 г в химический стакан с носиком емкостью 25-50 мл, приливают 4-5 мл серной кислоты (относительной плотностью 1,5-1,55) и тщательно растирают стеклянной палочкой. Полученную однородную массу количественно переносят через маленькую воронку в бутирометр и смывают стаканчик несколько раз кислотой той же плотности порциями по 3-4 мл, следя за тем, чтобы общий объем кислоты в бутирометре составил 18-19 мл, а уровень содержимого бутирометра был ниже основания его горлышка на 7-8 мм. Затем приливают 1 мл изоамилового спирта.

Бутирометр плотно закрывают сухой каучуковой пробкой, обертывают полотенцем для предохранения рук от ожога и, придерживая пробку, энергично встряхивают и одновременно несколько раз переворачивают для лучшего смешивания содержимого. Затем бутирометр помещают пробкой вниз в водяную баню температурой 65-70° С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько выше уровня жидкости в бутирометре. После полного растворения белковых веществ продукта, примерно через 7-8 мин, бутирометры вынимают и устанавливают столбик жира в градуированной части бутирометров, подкручивая пробку вверх или вниз. Затем бутирометры помещают симметрично в центрифугу узкими концами по направлению к центру и центрифугируют в течение 5 мин при 800-1000 об/мин.

После этого бутирометры снова ставят на 5 мин в водяную баню при температуре 65-70° С, вторично центрифугируют 5 мин и после выдержки в бане в течение 5 мин при той же температуре быстро отсчитывают число делений, занимаемых столбиком жира. При отсчете бутирометр держат в вертикальном положении против света. Для удобства отсчета нижнюю границу столбика жира устанавливают при помощи пробки на каком-либо делении шкалы прибора. Содержание жира в процентах находят умножая показание бутирометра на 2 при навеске 2,5 г и на 2,5 при навеске 2 г. Жир определяют в двух параллельных пробах, допускаемое расхождение - не более 0,5%.

Определение жира в бутирометре для молока. При исследовании цельного и обезжиренного молока или сухих сливок навеску продукта берут в количестве 1,5 г с точностью до 0,01 г в химический стакан с носиком емкостью 25-50 мл, приливают 4 мл горячей воды температурой 70-75° С, тщательно растирают и полученную однородную смесь без потерь переносят через маленькую воронку в бутирометр, в который предварительно наливают 10 мл серной кислоты (относительной плотностью 1,81-1,82); стаканчик 2 раза споласкивают дистиллированной водой порциями по 3 мл, присоединяя ее к содержимому бутирометра. Затем добавляют 1 мл изоамилового спирта. В остальном анализ выполняют так, как указано выше. При исследовании сухого обезжиренного молока применяют трехкратное центрифугирование.

Содержание жира в процентах (я) вычисляют по формуле

где а - показание бутирометра; l1-коэффициент для перевода показаний бутирометра в проценты; g - навеска продукта.

Расхождение между двумя параллельными определениями допускается не более 0,5%.

Оборудование, посуда, реактивы: 1) центрифуга Гербе-ра; 2) баня водяная; 3) пипетки автоматические на 1 мл и 10 мл; 4) весы технохимические с разновесом; 5) бумага фильтровальная; 6) жиромер сливочный с резиновой пробкой; 7) серная кислота с относительной плотностью (удельный вес) 1,78—1,79; 8) спирт изоамиловый; 9) цилиндр мерный на 10—50 мл. Ход определения. Взвешивают 2,5 г сливочного масла на техно-химических весах на квадратном кусочке фильтровальной бумаги и, сложив ее трубочкой, вносят масло без потерь в жиромер. Туда же наливают 7,5 мл дистиллированной воды, 12 мл серной кислоты с относительной плотностью 1,78—1,79 и 1 мл изоамилового спирта. Жиромер закрывают пробкой, встряхивают и ставят на водяную баню пробкой вниз. Через 5 мин жиромер вынимают и центрифугируют в центрифуге Гербера. После этого жиромер снова ставят на водяную баню и через 5 мин производят отсчет содержания жира. Число малых делений жнромера умножают на два. Полученное число — процент содержания жира в исследуемом образце масла.

Реакция Креисса на эпигидринальдегиды в сливочном масле

Оборудование, посуда, реактивы: 1) баня водяная; 2) чашка фарфоровая; 3) цилиндр мерный; 4) пробирка; 5) хлористоводородная кислота (относительная плотность 1,19); 6) хлорглюцин (1% раствор в этиловом эфире).

Ход определения. Наливают в пробирку 2 мл расплавленного в фарфоровой чашке масла. К маслу добавляют 2 мл хлористоводородной кислоты. После энергичного встряхивания смеси прибавляют к ней 2 мл 1 % флорглюцина и опять энергично встряхивают. Появление розовой, (до красной) окраски указывает на наличие в масле эпигидрин альдегид а, т. е. прогоркание.

Определение кислотности сливочного масла

Оборудование, посуда, реактивы: 1) баня водяная; 2) весы технохимические с разновесом; 3) цилиндр мерный на 100— 150 мл; 4) чашка фарфоровая; 5) колба на 150 мл; 6) фильтр бумажный; 7) смесь этиловых спирта и эфира; 8) фенолфталеин (1% спиртовой раствор); 9) едкий натр (0,1 N раствор). Ход определения. Сливочное масло предварительно расплавляют и фильтруют через бумажный фильтр. После этого 5 г профильтрованного и взвешенного на технохимическнх весах масла берут в колбу на 150 мл. В колбу добавляют 50 мл предварительно нейтрализованной смеси спирта с эфиром в равных количествах и 3—5 капель 1% фенолфталеина. Содержимое колбы перемешивают. В случае недостаточного растворения масла колбу с содержимым подогревают на водяной бане (к электроплитке не подходить!), затем охлаждают до 15— 20 °С и титруют 0,1 N раствором едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин.

Определение кислотного числа растительного масла

Оборудование, посуда, реактивы: 1) весы технохимические с разновесом; 2) нейтральная смесь спирт-эфира; 3) цилиндр мерный емкостью 100—200 мл; 4) колба на 150 мл; 5) штатив с бюреткой для титрования; 6) 1% раствор фенолфталеина; 7) 0,1N раствор едкого натра или едкого кали.

Ход определения. В предварительно взвешенную колбу на 10 мл берут навеску масла в количестве 5 г. В колбу добавляют 50 мл нейтральной смеси спирт-эфира и 3—5 капель 1% спиртового раствора фенолфталеина. Содержимое взбалтывают и титруют 0.1N раствором едкого натра или едкого кали до появления выраженного розового окрашивания. Определение отстоя в растительном масле по объему (ацетоновый метод)

Оборудование, посуда, реактивы: 1) трубка стеклянная (или бюретка) с внутренним диаметром 1—1,5 см и вместимостью не менее 70 мл. Трубка должна быть градуирована на 0,05 мл; 2) штатив для закрепления трубки в вертикальном положении; 3) ацетон; 4) солянокислый раствор хлорида кальция; 5) цилиндр мерный на 100 мл; 6) пипетка цилиндрическая на 10 мл.

Ход определения. Исследуемое масло в количестве 25 мл, 25 мл ацетона и 10 мл солянокислого раствора хлорида кальция наливают в градуированную трубку. Содержимое трубки тщательно перемешивают точно в течение 1 мин. Трубку закрепляют в вертикальном положении и оставляют стоять 24 ч. Отстой масла после обработки его раствором хлорида кальция с ацетоном занимает (при вертикальном стоянии трубки) промежуточное положение между прозрачным слоем масла в ацетоне и прозрачным слоем хлорида кальция. Этот объем подсчитывают в миллилитрах или более дробных частях и умножают на 4. Полученный результат отражает количество отстоя по объему в масле в процентах.
[NEXT_PAGE]
Безалкогольные напитки

Безалкогольные, или прохладительные, напитки могут быть Фруктовыми (натуральные и искусственные) и минеральными (естественные и искусственные).
Натуральные фруктовые воды готовят из газированной воды с добавлением натуральных фруктово-ягодных соков, экстрактов, сиропов или морсов. Фруктовые соки получают из фруктов и- ягод после их сортировки, очистки и мытья с последующим измельчением и отжиманием на специальных прессах. Отжатый сок освобождают от взвешенных веществ фильтрованием и пастеризуют при температуре 75 °С в течение 20—30 мин. С целью консервации они могут быть также заморожены при температуре от —10 °С до —23 °С и в таком виде хранятся при —12°С продолжительное время. Сиропы получают путем добавления к фруктово-ягодным сокам сахара не менее 60%. Экстракты представ-ляют собой фруктово-ягодные соки, подвергнутые упариванию, и морсы, полученные в результате спиртового брожения.

Искусственные фруктовые напитки готовят из газированной воды, но вместо натуральных фруктово-ягодных соков, экстрактов и т. п. в них используется сахарный сироп с добавлением синтетических эссенций, имитирующих ароматический и вкусовой букеты определенных фруктов и ягод. Для придания этим напиткам соответствующего цвета применяются искусственные красители.

К натуральным минеральным водам относятся ессентуки, нарзан, боржом, арзни, березовская, смирновская, полюстровская, славяновская и др. Каждая из них характеризуется определенным минеральным и газовым составом, добывается из недр земли или природных источников и имеет определенное назначение. Ряд минеральных вод используется как освежающие столовые напитки, другие находят лечебное применение. Некоторые минеральные воды могут употребляться и как столовые, и как лечебные.

В отличие от натуральных искусственные минеральные воды получают из обычной питьевой воды путем насыщения ее углекислым газом и растворением различных солей — химически чистых карбоната и хлорида натрия, хлорида магния. К искусственным минеральным водам относятся содовая и сельтерская вода. Содовая вода — бесцветная жидкость солоноватого вкуса, содержащая углекислоту (0,4% по массе) и 0,2—0,25% соды. Сельтерская вода в отличие от содовой содержит еще соли хлорида кальция (0,1—0,15%) и хлорида магния (0,001—0,0015%). Вода, насыщенная только углекислотой, называется газированной.

Требования к производству и качеству напитков

Производство и качество напитков регламентируются санитарно-гигиеническими требованиями, изложенными в санитарных правилах. Большинство безалкогольных напитков подвергается газированию углекислотой. Насыщение воды углекислым газом производится в специальных аппаратах — сатураторах, которые должны быть лужеными, с содержанием свинца в полуде не более 0,04%.

Для приготовления безалкогольных напитков используется водопроводная вода. В связи с этим она должна быть доброкачественной и отвечать всем требованиям, предъявляемым к питьевой воде. Необходимо, чтобы сырье, употребляемое для приготовления безалкогольных напитков, было безупречным в качественном отношении. Безалкогольные напитки должны быть приятными на вкус, прозрачными, без осадка и посторонних взвешенных частиц, без постороннего запаха.

Безалкогольные фруктовые напитки при хранении их в течение 7 дней при температуре 22 °С (в термостате), а минеральные воды— в течение 15 сут не должны давать помутнения. Не разрешается добавление к напиткам консервирующих (например, салициловая, борная кислоты) и пенообразующих (мыльный корень) веществ. Содержание углекислоты в напитках допускается не ниже 0,3—0,4%. Натуральные фруктовые напитки должны иметь естественную окраску, свойственную растительным пигментам фруктов и ягод. Окраска искусственных фруктовых вод зависит от применяемого красителя. С целью подкрашивания искусственных фруктовых напитков разрешаются безвредные красители — жженый сахар и др.

Концентрация сахара в безалкогольных напитках определяется по относительной плотности с помощью сахариметра , Плотность по сахариметру колеблется в зависимости от вида напитков и должна быть не ниже 8,2—9,9. В напитках, приготовленных на синтетических эссенциях, допускается меньшая плотность по сахариметру, но не ниже 7,2.

Количество сахарина, добавленного в напиток, не должно превышать 0,015%.
Безалкогольные фруктовые напитки вследствие высокого содержания сахара представляют хорошую питательную среду для некоторых микроорганизмов, особенно дрожжей. Они могут попадать в процессе изготовления напитков из воды, с недостаточно хорошо вымытой посуды, сахара и т. п. Размножаясь, микроорганизмы сбраживают сахар с образованием спирта (спиртовое брожение) или молочной кислоты (молочнокислое брожение). В результате концентрация сахара понижается, а напитки постепенно теряют прозрачность. При санитарной эксперитизе напитков необходимо производить бактериологическое исследование и определять их свежесть. Свежесть напитка характеризуется его кислотностью, устанавливаемой титрованием щелочью после освобождения напитка от углекислоты. Титруемая кислотность свежего фруктового напитка колеблется в пределах 1,5— 3 мл 1N раствора щелочи на 100 мл напитка.
[NEXT_PAGE]
На таре всех выпускаемых предприятиями напитков должны быть этикетки с обозначением рода напитка, наименования, адреса предприятия, изготовившего напиток, даты изготовления. При производстве напитков важное значение имеет качество обработки производственного оборудования, трубопроводов, шлангов, тары. Особенно тщательной обработке должна подвергаться стеклянная посуда.

На современных предприятиях, выпускающих напитки, процесс обработки стеклянной посуды механизирован. Для этой цели используются автоматические или полуавтоматические бутыл-комоечные машины. В автоматических бутылкомоечных машинах посуда подвергается шприцеванию вначале теплой, а затем горячей водой, нагретой до 60—75 °С. При этом происходит уничтожение патогенной микрофлоры. Всю новую или оборотную (возвращаемую из торговой сети) посуду перед обработкой в бутылкомоечной машине сортируют. Сильно загрязненную посуду отмачивают и обезжиривают 0,2% раствором едкого натра или 0,5% раствором кальцинированной соды при температуре воды 40—50°С. Полуавтоматические бутыл-комоечные машины оборудуются дополнительными ваннами: одна для замачивания и обезжиривания посуды, другая — для дезинфекции ее. При использовании полуавтоматических машин отмоченную и обезжиренную указанным выше способом посуду шприцуют внутри и снаружи водопроводной водой, а затем дезинфицируют в растворе хлорной извести (концентрация активного хлора 30 мг/л) при 18—20°С в течение 15 мин. Для удаления остатков дезинфицирующих средств бутылки вновь шприцуют водопроводной водой под давлением 1,8—2 атм. При очень сильном загрязнении посуды концентрация щелочных растворов должна быть повышена до 2,5—3%.

Для укупорки бутылок используют так называемые кроненпробки. Они представляют собой металлические колпачки из белой луженой жести с натуральной корковой прокладкой. Иногда корковую прокладку покрывают дополнительно бумажной парафинированной или пергаментной прокладкой. Все бутылки после розлива и укупорки следует тщательно осматривать с целью удаления тех из них, в которых обнаруживаются осколки стекла, другие посторонние включения и видимые взвеси. Укупорка бутылок кронепробкой должна быть герметичной, не допускающей утечки воды и потерь углекислоты при хранении.

Напитки перед выпуском в реализацию подвергаются обязательному бактериологическому исследованию. При коли-титре более 300 мл напитки выпускают в реализацию.

Источник Окорокова Ю.И., Еремин Ю.Н. Гигиена питания - 3-е изд. - М. Медицина, 1981

Читайте также: