Как приготовить насыщенный раствор оксалата аммония
П р и л о ж е н и е 3
Приготовление раствора индикатора метиленового синего
Насыщенный спиртовой раствор метиленового синего готовят следую-
щим образом: 10 г метиленового синего смешивают со 100 мл 96%-ного эти-
лового спирта. Раствор ставят в термостат при 37° С на 24 ч, а затем фильт-
руют.
Приготовление рабочего раствора: к 5 мл насыщенного спиртового рас-
твора метиленового синего прибавляют 195 мл дистиллированной воды.
Смесь хорошо перемешивают. Срок хранения рабочего раствора не более 7
сут.
П р и л о ж е н и е 4
Приготовление раствора резазурина
100 мг резазурина растворяют в 200 мл прокипяченной и охлажденной
дистиллированной воды. Этот раствор является основным, и его используют
для приготовления рабочего раствора.
Срок хранения основного раствора резазурина не более 20 сут. при
температуре 3–5° С.
Рабочий раствор резазурина приготавливают из основного раствора
разбавлением последнего прокипяченной и охлажденной дистиллированной
водой в соотношении 1 : 10 (например, 5 мл основного раствора доводят во-
дой до 50 мл).
Рабочий раствор содержит 0,005% резазурина.
Срок хранения рабочего раствора резазурина не более 7 сут. при темпе-
ратуре не выше 8–10° С.
Основной и рабочий растворы резазурина хранят в банках, защищен-
ных от света или из темного стекла.
П р и л о ж е н и е 5
Приготовление рабочих растворов для измерения рН
Приготовление образцовых буферных растворов. Реактивы для рН-
метрии выпускают в виде фиксаналов, рассчитанных на приготовление 1000
мл буферного раствора каждого наименования.
Приготовление буферных растворов по ГОСТ 10171–62 производят в
соответствии с «Инструкцией к пользованию фиксаналами для рН-метрии».
Инструкция прилагается в комплекте с фиксаналами.
Приготовление растворов хлорида калия (КСl). Отвешивают 256 г
кристаллического КСl х. ч., навеску переносят в сухую колбу на 1,5 л, затем в
нее приливают 1 л дистиллированной воды температурой 50–60° С. Раствор
тщательно перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, фильтру-
ют. Профильтрованный раствор закрывают пробкой и хранят при комнатной
температуре.
Раствор - оксалат - аммоний
Раствор оксалата аммония помещен в мерную колбу емкостью 25 ( f мл и разбавлен водой до метки. [1]
Раствор оксалата аммония часто применяется для растворения продуктов сплавления пятиокисей с пиросульфатом калия; ком-плексообразователем является щавелевая кислота или НСоО - ион. При добавлении аммиака к щавелевокислому раствору ниобиевой кислоты выпадает осадок, тогда как в этих же условиях виннокислый раствор остается прозрачным. Различия свойств этих двух растворов объясняются ниже. [2]
Раствор оксалата аммония , насыщенный ( 4 5 %) при комнатной температуре. [3]
Раствор оксалата аммония разведен водой в мерной колбе на 200 мл. [4]
Раствор оксалата аммония и соляной кислоты, содержащий 15 г ( NH4) 2C204 и 760 мл конц. [5]
Раствор оксалата аммония , насыщенный ( 4 5 %) при комнатной температуре. [6]
Далее раствором оксалата аммония элюируют ионы меди, образующие несколько более устойчивый комплексный анион с оксалат-ионом, чем ионы цинка. Оксалатный комплекс ионов меди разрушают пероксидом водорода и определяют содержание меди титрованием раствором комплексона III. Ионы цинка десорбируют соляной кислотой и определяют их содержание также комплексонометрически. [7]
Далее раствором оксалата аммония элюируют ионы медн, образующие несколько более устойчивый комплексный анион с оксалат-ионом, чем ионы цинка. Оксалатный комплекс ионов меди разрушают пероксидом водорода и определяют содержание меди титрованием раствором комплексона III. Ионы цинка десорбируют соляной кислотой и определяют их содержание также комплексонометрически. [8]
Некоторое количество раствора оксалата аммония , содержащееся в мерной колбе на 250 мл, растворили в воде и долили водой до метки. [9]
После двух-трех промываний раствором оксалата аммония фильтр с осадком промывают еще водой. [10]
Осаждают ионы Са2 раствором оксалата аммония , взятом в избытке. [11]
К первой половине добавляют раствор оксалата аммония ( NH4) 2C2O4, а ко второй половине прибавляют ацетон или спирт. [12]
К первой половине добавляют раствор оксалата аммония ( NH4) 2C2O4 а ко второй половине прибавляют ацетон или спирт. [13]
Если теперь колонку промыть раствором оксалата аммония , то медь, которая образует комплексный анион, несколько более стойкий, чем анион, образуемый цинком, переходит в раствор. Комплекс меди разрушают перекисью водорода и определяют медь титрованием раствором комплексона III ( трилона Б) в присутствии мурексида. Ионы цинка десорбируются кислотой; их определяют также комплексонометрически. Метод может быть применен для анализа цветных сплавов, содержащих медь и цинк. [14]
Если теперь колонну промыть раствором оксалата аммония , то медь, которая образует комплексный анион, несколько более стойкий, чем анион, образуемый цинком, переходит в раствор. Комплекс меди разрушают перекисью водорода и определяют медь титрованием раствором комплексона III ( трилона Б) в присутствии мурексида. Ионы цинка десорбируются кислотой; их определяют также комплексонометрически. Метод может быть применен для анализа цветных сплавов, содержащих медь и цинк. [15]
9.5.1. Натриевая соль 2,6-дихлорфенолиндофенола (индикатор), 0,001 моль/дм 3 (0,001 н) раствор.Исходными реактивами являются натриевая соль 2,6- дихлорфенолиндофенола, сульфат аммоний железа (II) или соли Мора (NH4)2Fe(SO4)2 • 6H2O , х.ч., по ГОСТ 4208-72; оксалат натрия, х.ч., по ГОСТ 5839-77 или оксалат аммония, х.ч., по ГОСТ 5712-78: 0,2000 г индикатора растворяют в 700 см 3 дистиллированной воды, при энергичном взбалтывании, и добавляют 300 см 3 фосфатного буферного раствора.
Приготовленный раствор фильтруют и хранят в склянке из темного стекла в темном месте в течение 1-1,5 месяцев.
Поправку к титру устанавливают 1 раз в неделю по 0,01моль/дм 3 (0,01 н) раствору соли Мора. В коническую колбу вместимостью 50-100 см 3 наливают пипеткой 10 см 3 приготовленного раствора индикатора, добавляют 5 см 3 насыщенного раствора оксалата натрия (7 г на 100 см 3 воды) или аммония и титруют из микробюретки или микропипетки 0,01 моль/дм 3 (0,01 н) раствором соли Мора до отчетливого перехода синей окраски в лимонно-желтую (нерезкая перемена окраски указывает на непригодность реактива).
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле
К =
, (119)
где V - количество кубических сантиметров раствора соли Мора, пошедшее на титрование 10 см 3 раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола;
K1 - поправка к 0,01 моль/дм 3 (0,01 н) раствору соли Нора; 0,01 - концентрация раствора соли Мopa, моль/дм 3 ;
0,001 - концентрация раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, моль/дм 3 ;
10 - объем раствора 2,6-дихлорфенолиндофенола, см 3 .
Соль Мopa.
0,01 моль/дм 3 (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются соль Мора (NH)2Fe(SO4)2 • 6H2O, х.ч., по ГОСТ 4208-72; перманганат калия (КMnO4), х.ч. по ГОСТ 20490-75 и серная кислота (H2SO4) плотностью 1,84 г/см 3 ,х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77: 3,92г соли Мора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 cм 3 , растворяют в 0,01 моль/дм 3 (0,02 н) раствора серной кислоты (п. 9.1.1). Раствор соли Мора хранят в склянке из темного стекла.
Поправку к титру раствора соли Мора устанавливают по титрованному 0,002 моль/дм 3 (0,01 к) раствору марганцовокислого калия через каждые 3-4 недели.
В коническую колбу вливают пипеткой 10 см 3 приготовленного раствора соли Мopa, прибавляют 1,5 см 3 серной кислоты, разбавленной в соотношении 1:2, и титруют (не нагревая) 0,002 моль/дм 3 (0,01 н) раствором перманганата калия до появления слабо-розового окрашивания.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле
К1 =
, (120)
где V - количество миллилитров раствора перманганата калия, пошедшее на титрование 10 см 3 соли Мора;
10 - объем раствора соли Мора, взятый для титрования,см 3 ;
К2 - поправочный коэффициент к 0,002 моль/дм 3 (0,01 н) раствору перманганата калия.
9.5.3. Перманганат калия 0,002 моль/дм 3 (0,01 н) раствор. Исходными реактивами являются перманганат калия, х.ч. по ГОСТ 20490-75 или оксалаты аммония или натрия, х.ч., по ГОСТ 5712-78, ГОСТ 5839-77 и серная кислота плотностью 1,84 г/см 3 , х.ч. или ч.д.а., по ГОСТ 4204-77. Взвешивают на часовом стекле 0,3160 г перманганата калия, растворяют в колбе вместимостью 1000 см 3 в горячей свежепрокипяченной дистиллированной воде и доводят, после охлаждения до 20°С, до метки. 0,002 моль/дм 3 (0,01 н) раствор перманганат а калия можно приготовить, разбавляя в 10 раз 0,02 моль/дм 3 (0,1 н) раствор (п.9.4.3) Используют коэффициент поправки 0,02 моль/дм 3 (0,1 н) раствора.
Поправку к титру 0,002 моль/дм 3 (0,01 н) раствора перманганата калия устанавливают по точно 0,005 моль/дм 3 (0,01 н) растворам химически чистых оксалатов натрия или аммония и проверяют через 3-4 недели.
Для приготовления точно 0,005 моль/дм 3 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония на часовом стекле взвешивают точно 0,0670 г химически чистого, высушенного при 120ºС оксалата натрия или 0,0620 г перекристаллизованного оксалата аммония, переносят в колбу вместимостью 100 см 3 бидистиллятом и доводят до метки при 20°С.
К 10 см 3 0,005 моль/дм 3 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония прибавляют 2,5 см 3 серной кислоты 1:2. Титрование этих растворов производят при нагревании на водяной бане при 80-90°С, не допуская кипения, до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Раствор до окончания титрования должен быть горячим.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле
К2 =
, (121)
где V2 - количество кубических сантиметров 0,01 моль/дм 3 (0,01 н) раствора перманганата калия, пошедшего на титрование 10 см 3 точно 0,005 моль/дм 3 (0,01 н) раствора оксалата натрия или аммония.
Приготовить раствор.
Приготовить раствор.
Сообщение kate88 » Вс фев 12, 2017 2:21 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение antabu » Вс фев 12, 2017 5:52 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение avor » Вс фев 12, 2017 9:07 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение smihailov » Вс фев 12, 2017 10:53 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение avor » Вс фев 12, 2017 11:13 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение smihailov » Вс фев 12, 2017 11:22 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение kate88 » Пн фев 13, 2017 12:09 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение avor » Пн фев 13, 2017 12:22 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение kate88 » Пн фев 13, 2017 12:57 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение avor » Пн фев 13, 2017 2:03 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение kate88 » Пн фев 13, 2017 2:27 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение avor » Пн фев 13, 2017 6:50 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение kate88 » Пн фев 13, 2017 9:56 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение avor » Пн фев 13, 2017 12:22 pm
Re: Приготовить раствор.
Сообщение kate88 » Пн фев 13, 2017 3:32 pm
Re: Приготовить раствор.
Сообщение amik » Пн фев 13, 2017 3:43 pm
Re: Приготовить раствор.
Сообщение smihailov » Пн фев 13, 2017 4:44 pm
так вот, а как посчитать , сколько надо воды, а сколько вещества ?
Вам же уже посчитали.
Может дадите ссылку на методику?
Re: Приготовить раствор.
Сообщение amik » Вт фев 14, 2017 8:48 am
Re: Приготовить раствор.
Сообщение kate88 » Вс фев 19, 2017 11:59 pm
Re: Приготовить раствор.
Сообщение Гесс » Пн фев 20, 2017 12:54 am
- события - глобальные и локальные
- ↳ объявления и новости ChemPort.Ru
- ↳ что? где? когда?
- наука и технология / chemical science&technology
- ↳ общехимические вопросы / general chemical issues
- ↳ химия в школе и вузе
- ↳ химическая технология
- ↳ техника химического эксперимента / techniques
- ↳ органическая химия / organic chemistry
- ↳ общехимические вопросы
- ↳ химические базы данных
- ↳ химия в школе и вузе
- ↳ проверенные синтезы
- ↳ неорганическая химия и химия твердого тела / inorganic chemistry
- ↳ химия в школе и вузе
- ↳ аналитическая химия / analytical chemistry
- ↳ Анхем
- ↳ физическая химия / physical chemistry
- ↳ квантовая химия и моделирование
- ↳ биохимия и молекулярная биология / biochemistry and molecular biology
- ↳ Молбиол
- ↳ полимеры / chemistry of polymers
- ↳ химическая технология / chemical technology&production
- ↳ автохимия и моющие средства
- ↳ лакокрасочные материалы и их рецептуры
- химический бизнес / chemical business
- ↳ снабжение лабораторий, предприятий и организаций
- ↳ Могу, умею
- ↳ барахолка
- ↳ вопрос-ответ
- ↳ инновации в химии
- ↳ ноу-хау от химиков - в бизнес
- ↳ требуется новое решение
- ↳ о работе
- ↳ работа на заказ
- ↳ Могу, умею
- ↳ барахолка
- химическое образование / chemical education
- ↳ обмен книгами, статьями, программами
- ↳ Сцыхаб
- ↳ Статьи и книги on-line
- ↳ Статьи и книги off-line
- ↳ Химические базы данных
- ↳ Полезные материалы от участников форума
- ↳ учеба - поступление, экзамены, зачеты и кафедры
- ↳ абитуриенты и первокурсники
- ↳ кафедры
- ↳ аспирантура
- ↳ химия в школе и вузе, помощь в решении задач
- ↳ Халява
- ↳ Репетиторство
- ↳ Лаборантская
- курилка
- ↳ лицом к лицу
- ↳ антихимия
- ↳ олимпиада-2010
Кто сейчас на конференции
Сейчас этот форум просматривают: Google [Bot] , Google Adsense [Bot] и 3 гостя
Взвесить 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/
Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)
Взвесить 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налить300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавить карбонат натрия. Затем прилить оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку объемом 500 мл.
Определение точной концентрации карбоната натрия
Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Концентрация соды определяется по формуле 7:
исх. р-рVал.Na2CO3 · V пробы · 2
C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л
Nk - нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл
V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл
Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл
Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл
MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/
Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.
Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия
Общий объем приготовленного раствора, мл
Объем титранта соляной кислоты. Vк, мл
Концентрация титранта соляной кислоты, Nк г экв/ л
Для приготовления использовалиС2Н8N2О4 х Н2О,W=99,8%, ГОСТ 5712-78, дата изготовления 24.05.83, срок хранения 3 года
Взвесили 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налили 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпали навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешали содержимое колбы. Полученному раствору дали отстояться, отфильтровали и слили в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/
Смотрите также
Свойство водных растворов электролитов.
Цель работы: ознакомится с электропроводностью растворов, ионными равновесиями в растворах электролитов. Согласно теории электролитической диссоциации электролиты при растворении в воде распад .
История открытия и подтверждения периодического закона Д.И. Менделеева
Периодический закон Д.И. Менделеева – это фундаментальный закон, устанавливающий периодическое изменение свойств химических элементов в зависимости от увеличения зарядов ядер их атомов .
Монослой на основе фуллеренов и краун-эфиров
Проведенные исследования 5 показали, что молекулы С60 при степени покрытия 0,4-0,5 начинают агрегировать уже в газовой фазе, что исключает возможность формирования монослоя и, как следствие, во .
оксалат аммония представляет собой соль аммония и щавелевой кислоты, которые объединяются в соотношении 2: 1. Получается в результате реакции нейтрализации в воде щавелевой кислоты, H2С2О4, с карбонатом аммония или гидроксидом аммония. В первом случае СО производится2 во вторичной форме.
Молекулярная формула C2H8N2О4, но это обычно пишется как (NH4)2С2О4. Он производится биологически у позвоночных животных, начиная с метаболизма глиоксиловой кислоты или аскорбиновой кислоты.
Оксалат аммония может присутствовать в некоторых типах почечных камней, хотя большая доля почечных оксалатных камней в сочетании с кальцием образует оксалат кальция.
Он не может метаболизироваться в организме человека, но он может всасываться в кишечнике и выводиться с калом. Он также может быть выведен из организма человека с мочой.
В природе он встречается в оксаммитной руде, которая считается редким и редким минералом. Кроме того, он присутствует в гуано: продукт разложения кала морских птиц, летучих мышей и тюленей в очень засушливой среде. Гуано, благодаря своему богатству азотом, используется в качестве удобрения и фунгицида для растений.
- 1 Химическая структура
- 2 Физические и химические свойства
- 2.1 Внешний вид
- 2.2 Молекулярная формула
- 2.3 Безводный молекулярный вес
- 2.4 Точка плавления
- 2.5 Точка кипения
- 2.6 Растворимость в воде
- 2.7 Растворимость в органических растворителях
- 2.8 Плотность
- 2.9 Давление пара
- 2,10 pH
- 2.11 Разложение
- 3 использования
- 3.1 Промышленный
- 3.2 Реагент Wintrobe
- 3.3 Биологические и аналитические
- 4 Риска при его использовании
- 5 ссылок
Химическая структура
Структуры ионов, из которых состоит оксалат аммония, показаны на изображении выше. Хотя это не ценится, NH4 + состоит из тетраэдра, а С2О4 2- Он имеет плоскую структуру благодаря sp-гибридизации 2 всех его атомов углерода.
Его химическая формула, (NH4)2С2О4, указывает на то, что должно быть два NH4 + электростатически взаимодействуя с С2О4 2- ; то есть два тетраэдра вокруг плоскости.
Помимо ионной связи, ионы способны образовывать множественные водородные связи; NH4 + пончики и С2О4 2- он принимает их (через четыре кислорода).
Поскольку существует высокая вероятность того, что молекула также образует водородные связи с одним из ионов, она интеркалируется, вызывая (NH4)2С2О4∙ H2О.
Кристаллы состоят из миллионов ионов и элементарных ячеек, в которых встречается отношение 2NH4/ 1С2О4 недавно названный.
Быть таким, в кристалле4)2С2О4∙ H2Или образуется ромбическая кристаллическая структура, где водородные мостики играют решающую роль в их физических свойствах..
Наблюдая за своей кристаллической структурой с фронтальной плоскости, NH4 + образуют фазу, а С2О4 2- и H2Или сформировать другую фазу; ряды тетраэдров, разделенных плоскостями и угловыми молекулами (вода).
Физико-химические свойства
Внешний вид
Молекулярная формула
Безводный молекулярный вес
124 096 г / моль.
Точка плавления
70 ° C (158 ° F), как это выглядит в Википедии. Тем не менее, Chemspider и Softschools указывают на температуру плавления между 131 и 135 ° C.
В то время как в Pubchem указывается, что разложение соединения происходит при 70 ° C, что делает невероятным, что температура плавления выше этой температуры может быть найдена.
Точка кипения
Не определяется разложением соединения.
Растворимость в воде
5,1 г / 100 мл воды при 20 ºC. Оксалат аммония медленно растворяется в воде и обычно погружается в него.
Растворимость в органических растворителях
Слабо растворим в спиртах и нерастворим в аммиаке.
плотность
1,5 г / см 3 при 65,3 ºF.
Давление пара
0 мм рт.ст. при 20 ºC.
pH
От 6 до 7 в 4% растворе при 25 ºC.
разложение
При воздействии высоких температур он разлагается, выделяя токсичный и едкий дым, в состав которого входят оксиды аммония и азота.
приложений
промышленные
-Используется при изготовлении взрывчатых веществ
-Служит электролитическим утюжком
-Это позволяет полировать поверхность металлов.
Недавно пектины были экстрагированы оксалатом аммония для производства пищевых желирующих агентов.
Wintrobe реагент
Он используется в сочетании с оксалатом калия для образования реагента Wintrobe, который используется в качестве антикоагулянта.
Реагент представляет собой смесь 1,2 г оксалата аммония с 0,8 г оксалата калия и 0,5 мл формальдегида, дополняя 100 мл водой.
Биологические и аналитические
-Соль аммония увеличивает объем эритроцитов, а калиевая соль - уменьшает его. Следовательно, влияние их на эритроциты компенсируется, гарантируя им морфологическую целостность. Эта система оказывает свое антикоагулянтное действие, изолируя ион кальция.
-Оксалат аммония используется в качестве аналитического реагента и восстановителя, используемого при количественном определении концентрации в плазме кальция и свинца. Кроме того, оксалат аммония используется в качестве диспергирующего агента при изучении поверхностных взаимодействий тромбоцитов..
-Он также интегрирует буферную систему pH.
Риски при его использовании
-Прямой контакт с кожей и глазами может вызвать раздражение и ожоги. Кроме того, длительный или повторяющийся контакт кожи с соединением может вызвать такие признаки, как сыпь, сухость и покраснение..
-Вдыхание может вызвать раздражение носа, горла и легких. Повторное воздействие может вызвать бронхит с кашлем, мокротой и одышкой.
-Высокая концентрация этой соли может вызвать головную боль, головокружение, тошноту, рвоту, судороги, кому и даже смерть.
-Проглатывание или чрезмерное вдыхание вызывают системное отравление. Возможные симптомы включают боль в горле, пищеводе и желудке. Мембраны слизистой оболочки побелели, наблюдаются сильная диарея, слабый пульс, сердечно-сосудистые и нервно-мышечные коллапсы. Кроме того, это может повлиять на функцию почек и баланс кальция.
-Кальций участвует в многочисленных процессах, происходящих в живых существах, в том числе: опосредует сокращение мышц как в гладких, так и в бороздчатых мышцах; вмешивается в синапсах при нервно-мышечной передаче; это важно в нескольких этапах каскада коагуляции; регулирует проницаемость и ионную проводимость в мембранах и т. д..
Таким образом, секвестрируя оксалат аммония до иона кальция, мы выполняем важнейшие функции для жизни..
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 27894.0.
Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 г/см 3 , раствор концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н).
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, перекристаллизованный и высушенный до постоянной массы при температуре 100 - 105 °С.
Основной образцовый раствор А хлористого аммония.
Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.
2.2. Подготовка к испытанию
2.2.1. Приготовление раствора соляной кислоты концентрации с (НС l ) = 0,1 моль/дм 3 (0,1 н)
8,2 см 3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см 3 (или 9,1 см 3 плотностью 1,17 г/см 3 ) помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 , содержащую 500 - 600 см 3 дистиллированной воды, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
2.2.2. Приготовление раствора сегнетовой соли ( KNaC 4 H 4 O 6 ·4 H 2 О ) с массовой долей 50 %.
(500,0 ± 0,1) г сегнетовой соли растворяют в 500 см 3 дистиллированной воды. Приготовленный раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония. При наличии его в раствор добавляют небольшое количество КОН или NaOH до щелочной реакции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбавляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом Несслера.
В случае, если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор соли в горячей воде, температурой до 70 - 80 °С (избытка воды следует избегать). Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диаметром 260 - 280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18 - 20 ч. Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз промывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтровальной бумаги.
Навеску массой 0,3821 г хлористого аммония растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм 3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. В 1 см 3 раствора А содержится 0,1 мг азота.
2.2.4. Приготовление рабочего образцового раствора Б хлористого аммония массовой концентрации 0,01 мг/см 3
Раствор Б хлористого аммония получают путем разбавления основного раствора А, полученного по п. 2.2.3 , дистиллированной водой в 10 раз (в мерную колбу вместимостью 200 см 3 помещают 20 см 3 раствора А и доводят объем раствора до метки водой). Раствор Б применяют для приготовления шкалы образцовых растворов.
В 1 см 3 раствора Б содержится 0,01 мг азота.
Из раствора Б готовят серию эталонных растворов. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см 3 наливают из бюретки объем раствора Б, указанный в табл. 1 , доливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 см 3 раствора сегнетовой соли с массовой долей 50 %, 2 см 3 реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждого реактива. Через 5 - 10 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотозлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400 - 425 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 или 20 мм, используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. Контрольный раствор содержит все реактивы, кроме образцового раствора или анализируемой вытяжки и проходит все стадии анализа.
На основании показаний прибора строят градуировочный график согласно табл. 1 , откладывая по оси абсцисс значения массы аммиачного азота в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. Градуировочный график проверяют по трем точкам перед каждым испытанием.
Объем раствора Б, см 3
Масса аммиачного азота в эталонном растворе, мг
Читайте также: